MÉTAUX-ASV (EAU)
• Déclencher la redissolution quand le temps de pré-électrolyse est écoulé :
elle s’effectue par un balayage vers les potentiels positifs dans les conditions choisies. Le polarogramme enregistré se présente sous forme de
pics, chacun étant caractéristique d’un métal donné.
• Faire tomber la goutte de mercure, lorsque l’enregistrement est terminé,
en donnant un léger choc sur la vis micrométrique. Il est nécessaire de
chasser une ou deux gouttes supplémentaires de mercure (à cause de la
diffusion de l’amalgame dans le mercure se trouvant à la base du capillaire) avant de reproduire une nouvelle goutte en vue d’une nouvelle
analyse.
1.3.2. Conditions et précautions opératoires
Les conditions opératoires sont les suivantes :
— Volume de l’échantillon : 10 à 40 ml, mesuré exactement;
— Diamètre de goutte de Hg : 0,835 mm (4 graduations) ;
— Potentiel de pré-électrolyse :
* - 1,3 V pour Zn,
* - 0,8 V pour Cd, Pb, Cu,
— Durée de l’électrolyse : 1 à 5 min ;
— Agitation : 500 tr.min-1 ;
— Repos : 30 s ;
— Vitesse de balayage : 4 mV. s~1 ;
— Amplitude des impulsions : 20 mV ou 50 mV ;
— Durée de l’impulsion : 0,5 à 0,7 s.
Ces conditions peuvent être améliorées si l’on veut faire une recherche
particulière sur l’un ou l’autre métal, notamment en augmentant la durée
de pré-électrolyse et en diminuant légèrement la vitesse de balayage ; le temps
d’analyse devient alors beaucoup plus long.
Comme toute méthode d’analyse de traces, la redissolution anodique
nécessite un certain nombre de précautions opératoires :
— Le temps de pré-électrolyse (de l’ordre de quelques minutes) et le
temps de repos (une minute en général) doivent être mesurés à la seconde
près.
— La vitesse d’agitation doit être parfaitement déterminée.
— Le volume de prise d’essai est mesuré avec précision.
— Le positionnement de l’électrode à goutte par rapport au récipient
de mesure est défini aussi rigoureusement que possible.
— La cellule est choisie de préférence en quartz ou polyéthylène et
thermostatée.
—
La goutte de mercure doit avoir un diamètre défini et reproductible.
U. ÉTALONNAGE
Une fois tracé le polarogramme de l’échantillon, on effectue une série
d ajouts de quantités connues d’étalons et on trace à nouveau les polarogrammes après chaque ajout. L’étalon est ajouté directement dans la cellule
à 1 aide d'une pipette automatique.
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• Déclencher la redissolution quand le temps de pré-électrolyse est écoulé :
elle s’effectue par un balayage vers les potentiels positifs dans les conditions choisies. Le polarogramme enregistré se présente sous forme de
pics, chacun étant caractéristique d’un métal donné.
• Faire tomber la goutte de mercure, lorsque l’enregistrement est terminé,
en donnant un léger choc sur la vis micrométrique. Il est nécessaire de
chasser une ou deux gouttes supplémentaires de mercure (à cause de la
diffusion de l’amalgame dans le mercure se trouvant à la base du capillaire) avant de reproduire une nouvelle goutte en vue d’une nouvelle
analyse.
1.3.2. Conditions et précautions opératoires
Les conditions opératoires sont les suivantes :
— Volume de l’échantillon : 10 à 40 ml, mesuré exactement;
— Diamètre de goutte de Hg : 0,835 mm (4 graduations) ;
— Potentiel de pré-électrolyse :
* - 1,3 V pour Zn,
* - 0,8 V pour Cd, Pb, Cu,
— Durée de l’électrolyse : 1 à 5 min ;
— Agitation : 500 tr.min-1 ;
— Repos : 30 s ;
— Vitesse de balayage : 4 mV. s~1 ;
— Amplitude des impulsions : 20 mV ou 50 mV ;
— Durée de l’impulsion : 0,5 à 0,7 s.
Ces conditions peuvent être améliorées si l’on veut faire une recherche
particulière sur l’un ou l’autre métal, notamment en augmentant la durée
de pré-électrolyse et en diminuant légèrement la vitesse de balayage ; le temps
d’analyse devient alors beaucoup plus long.
Comme toute méthode d’analyse de traces, la redissolution anodique
nécessite un certain nombre de précautions opératoires :
— Le temps de pré-électrolyse (de l’ordre de quelques minutes) et le
temps de repos (une minute en général) doivent être mesurés à la seconde
près.
— La vitesse d’agitation doit être parfaitement déterminée.
— Le volume de prise d’essai est mesuré avec précision.
— Le positionnement de l’électrode à goutte par rapport au récipient
de mesure est défini aussi rigoureusement que possible.
— La cellule est choisie de préférence en quartz ou polyéthylène et
thermostatée.
—
La goutte de mercure doit avoir un diamètre défini et reproductible.
U. ÉTALONNAGE
Une fois tracé le polarogramme de l’échantillon, on effectue une série
d ajouts de quantités connues d’étalons et on trace à nouveau les polarogrammes après chaque ajout. L’étalon est ajouté directement dans la cellule
à 1 aide d'une pipette automatique.
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