MÉTAUX-AA (EAU)
Le débit d’azote est de 5 à 61. min 1.
Remarques : Si le tube en graphite de qualité pyrolytique utilisé est fixé et aligné
correctement, il ne doit pas y avoir de variation de ligne de base lors d'un chauffage
à haute température. Ce tube doit être changé dès que les résultats deviennent non
reproductibles, c’est-à-dire après 100 à 150 montées en température. L’utilisation
d'un mélange argon 90 %-méthane 10% permet de prolonger la durée de vie des
tubes en graphite et accroît la précision.
7.6. ÉTALONNAGE
Les solutions étalons sont préparées à partir de la solution à 1 g.I-1
par dilutions successives dans HNO3 2 mol.T1. Les gammes d’étalonnage
sont les suivantes : 0-30 pg.r1 pour Pb et Ni ; 0-20 pg. 1“1 pour Cu, Fe, Cd ;
0-15 pg.r1 pour Mn et 0-3 pg.l-1 pour Zn.
Ces solutions sont analysées directement par absorption atomique dans
les conditions décrites au paragraphe 7.5; puis on trace les courbes d’étalonnage.
7.7. BLANCS
Les blancs sont mesurés dans les mêmes conditions de température que
les échantillons.
Les blancs opératoires sont dus aux réactifs. On les obtient en réalisant
une opération d’extraction-concentration sur une eau de mer qui a été préalablement extraite une ou plusieurs fois.
L’apport de chaque réactif aux blancs est en général constant pour un
même lot de réactifs et d’eau bidistillée sur quartz. Il doit cependant être
contrôlé à chaque série d’analyses, notamment lors de l’utilisation de nouveaux
lots de produits ou d’eau nouvellement préparée. Une défaillance du système
de production d’eau « ultra-propre » peut à tout moment se produire de même
qu’une contamination de l’eau par tel ou tel élément durant un stockage plus
ou moins prolongé.
Les valeurs des blancs sont indiquées dans le tableau XXI.3.
Tableau XXI.3
Comparaison des blancs pour les méthodes d’extraction et de pré-concentration (ng. 1 ’)
Elément
Extraction
par solvant
Pré-concentration
par Chelex 100
Cu
25+4
5
Cd
< 0,3
< 0,6
Zn
2 + 1
5
Ni
< 10
40 ± 2
Pb
30 + 5
30 + 5
259
Le débit d’azote est de 5 à 61. min 1.
Remarques : Si le tube en graphite de qualité pyrolytique utilisé est fixé et aligné
correctement, il ne doit pas y avoir de variation de ligne de base lors d'un chauffage
à haute température. Ce tube doit être changé dès que les résultats deviennent non
reproductibles, c’est-à-dire après 100 à 150 montées en température. L’utilisation
d'un mélange argon 90 %-méthane 10% permet de prolonger la durée de vie des
tubes en graphite et accroît la précision.
7.6. ÉTALONNAGE
Les solutions étalons sont préparées à partir de la solution à 1 g.I-1
par dilutions successives dans HNO3 2 mol.T1. Les gammes d’étalonnage
sont les suivantes : 0-30 pg.r1 pour Pb et Ni ; 0-20 pg. 1“1 pour Cu, Fe, Cd ;
0-15 pg.r1 pour Mn et 0-3 pg.l-1 pour Zn.
Ces solutions sont analysées directement par absorption atomique dans
les conditions décrites au paragraphe 7.5; puis on trace les courbes d’étalonnage.
7.7. BLANCS
Les blancs sont mesurés dans les mêmes conditions de température que
les échantillons.
Les blancs opératoires sont dus aux réactifs. On les obtient en réalisant
une opération d’extraction-concentration sur une eau de mer qui a été préalablement extraite une ou plusieurs fois.
L’apport de chaque réactif aux blancs est en général constant pour un
même lot de réactifs et d’eau bidistillée sur quartz. Il doit cependant être
contrôlé à chaque série d’analyses, notamment lors de l’utilisation de nouveaux
lots de produits ou d’eau nouvellement préparée. Une défaillance du système
de production d’eau « ultra-propre » peut à tout moment se produire de même
qu’une contamination de l’eau par tel ou tel élément durant un stockage plus
ou moins prolongé.
Les valeurs des blancs sont indiquées dans le tableau XXI.3.
Tableau XXI.3
Comparaison des blancs pour les méthodes d’extraction et de pré-concentration (ng. 1 ’)
Elément
Extraction
par solvant
Pré-concentration
par Chelex 100
Cu
25+4
5
Cd
< 0,3
< 0,6
Zn
2 + 1
5
Ni
< 10
40 ± 2
Pb
30 + 5
30 + 5
259