POLLUANTS MINÉRAUX
Dans le cas des eaux côtières ou estuariennes, la reprise du résidu peut
s’effectuer directement par 5 à 10 ml d’acide.
7.4. PRÉ-CONCENTRATION SUR RÉSINE
• Laver plusieurs fois par une solution de HCl 6 mol.I-1 la résine
Chelex 100.
• Rincer la résine par de l’eau déminéralisée, puis par HNO3 2mol.l-1,
puis de nouveau à l’eau déminéralisée.
• Faire passer la résine sous la forme R-NH4 par l’ammoniaque 2 mol.!-1,
puis placer 7 ml de résine dans chaque colonne (§ 5.2).
• Rincer les colonnes par 50 ml d’eau jusqu’à obtention d’un pH 9 pour
enlever l’excès d’ammoniaque.
• Faire circuler l’eau de mer à analyser (200 ml à 1 1) sur la résine au débit
de 1 ml par minute, à l’aide d’une pompe péristaltique avec tube en
téflon.
• Laver la résine abondamment à l’eau bidistillée pour enlever l’excès de
sels, puis à l’acétate d’ammonium 1 mol.l-1 (Kingston et al., 1978)
afin d’éliminer les éléments alcalins et alcalino-terreux, enfin, par
2 x 10 ml de HNO32mol.l-1 qui sont récupérés dans un bêcher en
téflon.
• Evaporer à sec comme précédemment (§ 7.3), puis laver ce bêcher par
250 pl de HNO3 concentré puis par 3 fractions de 250 pl de HN03
1 mol.l-1.
• Récupérer le volume total de 1 ml dans un godet en polypropylène pour
analyse par absorption atomique.
• Diluer, si nécessaire, ou reprendre directement le résidu sec par un volume
plus grand d'acide comme dans le cas de la chélation-extraction (§ 7.3).
7.5. ANALYSE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
On se référera aux manuels des appareillages pour ce qui est de leur
utilisation.
Les paramètres instrumentaux sont résumés dans le tableau XXL 2.
Tableau XXI.2
Paramètres instrumentaux pour le dosage des métaux dans l’eau de mer par absorption
atomique au four en graphite i : intensité de lampe ; Véch : volume d échantillon
Elément
X
(nm)
i
(mA)
véch.
(PD
Séchage
Calcination Atomisation
Cu
324,7
3
5
20 s- 110 °C 30 s- 850 °C 2s- 2400°C
Pb
217,0
3
5
40 s- 100 °C 40 s - 600 °C 3 s - 1300 °C
Cd
228.8
3
5
25 s- 110 °C 30 s - 600 °C 2s - 1700 °C
Zn
213,9
3
5
40 s- 80 °C 30 s - 550°C 3 s- 1350°C
Ni
232
5
5
40 s- 100 °C .25 s - 800 °C 2 s - 2200 °C
258
Dans le cas des eaux côtières ou estuariennes, la reprise du résidu peut
s’effectuer directement par 5 à 10 ml d’acide.
7.4. PRÉ-CONCENTRATION SUR RÉSINE
• Laver plusieurs fois par une solution de HCl 6 mol.I-1 la résine
Chelex 100.
• Rincer la résine par de l’eau déminéralisée, puis par HNO3 2mol.l-1,
puis de nouveau à l’eau déminéralisée.
• Faire passer la résine sous la forme R-NH4 par l’ammoniaque 2 mol.!-1,
puis placer 7 ml de résine dans chaque colonne (§ 5.2).
• Rincer les colonnes par 50 ml d’eau jusqu’à obtention d’un pH 9 pour
enlever l’excès d’ammoniaque.
• Faire circuler l’eau de mer à analyser (200 ml à 1 1) sur la résine au débit
de 1 ml par minute, à l’aide d’une pompe péristaltique avec tube en
téflon.
• Laver la résine abondamment à l’eau bidistillée pour enlever l’excès de
sels, puis à l’acétate d’ammonium 1 mol.l-1 (Kingston et al., 1978)
afin d’éliminer les éléments alcalins et alcalino-terreux, enfin, par
2 x 10 ml de HNO32mol.l-1 qui sont récupérés dans un bêcher en
téflon.
• Evaporer à sec comme précédemment (§ 7.3), puis laver ce bêcher par
250 pl de HNO3 concentré puis par 3 fractions de 250 pl de HN03
1 mol.l-1.
• Récupérer le volume total de 1 ml dans un godet en polypropylène pour
analyse par absorption atomique.
• Diluer, si nécessaire, ou reprendre directement le résidu sec par un volume
plus grand d'acide comme dans le cas de la chélation-extraction (§ 7.3).
7.5. ANALYSE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
On se référera aux manuels des appareillages pour ce qui est de leur
utilisation.
Les paramètres instrumentaux sont résumés dans le tableau XXL 2.
Tableau XXI.2
Paramètres instrumentaux pour le dosage des métaux dans l’eau de mer par absorption
atomique au four en graphite i : intensité de lampe ; Véch : volume d échantillon
Elément
X
(nm)
i
(mA)
véch.
(PD
Séchage
Calcination Atomisation
Cu
324,7
3
5
20 s- 110 °C 30 s- 850 °C 2s- 2400°C
Pb
217,0
3
5
40 s- 100 °C 40 s - 600 °C 3 s - 1300 °C
Cd
228.8
3
5
25 s- 110 °C 30 s - 600 °C 2s - 1700 °C
Zn
213,9
3
5
40 s- 80 °C 30 s - 550°C 3 s- 1350°C
Ni
232
5
5
40 s- 100 °C .25 s - 800 °C 2 s - 2200 °C
258