MÉTAUX-AA (EAU)
La filtration est effectuée le plus rapidement possible après le prélèvement
et de préférence sous pression d’azote à 99,998 % de pureté.
Le matériel est lavé à l’acide avant utilisation (§ 5.3).
L’échantillon est aussitôt acidifé à pH 2 par HCl 6 mol.I-1 (§ 6.2)
avant analyse ou conservation.
7.3. CHÉLATION-EXTRACTION PAR SOLVANT
Ce procédé de concentration (200/1) permet de s'affranchir des interférences causées par les éléments des groupes I et II en spectrophotométrie
d’absorption. Pour des éléments pour lesquels l’analyse est très sensible (Zn.
Cd), des dilutions pourront être effectuées dans HNO3 1 mol.l-1.
La technique d’extraction présentée ici est assez générale. Cependant
quelques variantes peuvent apparaître dans les protocoles. Ainsi Boyle et
Edmond (1977) utilisent comme seul chélatant l’APDC et réalisent l’extraction avec un mélange acétone/acide nitrique. Danielsson et al. (1978) utilisent un tampon citrate et du fréon TF comme solvant d'extraction.
• Placer 200 ml d’eau de mer dans une ampoule et tamponner à pH 4 avec
de l’acétate d’ammonium 2mol.l-1.
• Introduire ensuite 1 ml de la solution de APDC et DDDC et 8 ml de
chloroforme (§ 6.3).
• Agiter fortement pendant 2 min et séparer les deux phases (5 min) : la
fraction chloroformique est récupérée dans une seconde ampoule (100 ml).
• Procéder à une deuxième extraction de l’eau de mer par 6 ml de CHC13
afin de récupérer les chélates restants en solution et sur les parois de
l’ampoule. Ce deuxième extrait chloroformique récupéré est ajouté au
premier dans l’ampoule de 100 ml.
• Traiter l’extrait chloroformique total par 4 ml de HNO3 6 mol.T1 afin
de dégrader les dithiocarbamates formés.
• Eliminer la fraction chloroformique après agitation (2 min) et séparation des phases (5 min).
• Placer la phase acide contenant les métaux extraits dans un bêcher en
téflon de 10 ml.
• Introduire 2 ml de HNO3 6 mol.l-1 dans l’ampoule pour la rincer et
les récupérer dans le bêcher.
• Evaporer lentement à sec sous hotte dans le bêcher en téflon les 6 ml de
HNO3 contenant les métaux.
• Reprendre le résidu à chaud (50 °C), par 250 pl de HNO3 concentré qui
sont transférés dans un godet en polypropylène ; après trois rinçages du
bêcher par 250 pl de HNO3 1 mol. 1 “1, la fraction totale récupérée (1 ml)
est analysée par absorption atomique sans flamme.
• Diluer, si nécessaire, par HNO3 1 mol.l-1, le concentrât pour 1 analyse
des métaux dont les concentrations attendues seraient trop élevées par
rapport à la gamme d’étalonnage. Soit vM le volume du concentrât, obtenu
avec ou sans dilution, pour l’analyse du métal M.
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La filtration est effectuée le plus rapidement possible après le prélèvement
et de préférence sous pression d’azote à 99,998 % de pureté.
Le matériel est lavé à l’acide avant utilisation (§ 5.3).
L’échantillon est aussitôt acidifé à pH 2 par HCl 6 mol.I-1 (§ 6.2)
avant analyse ou conservation.
7.3. CHÉLATION-EXTRACTION PAR SOLVANT
Ce procédé de concentration (200/1) permet de s'affranchir des interférences causées par les éléments des groupes I et II en spectrophotométrie
d’absorption. Pour des éléments pour lesquels l’analyse est très sensible (Zn.
Cd), des dilutions pourront être effectuées dans HNO3 1 mol.l-1.
La technique d’extraction présentée ici est assez générale. Cependant
quelques variantes peuvent apparaître dans les protocoles. Ainsi Boyle et
Edmond (1977) utilisent comme seul chélatant l’APDC et réalisent l’extraction avec un mélange acétone/acide nitrique. Danielsson et al. (1978) utilisent un tampon citrate et du fréon TF comme solvant d'extraction.
• Placer 200 ml d’eau de mer dans une ampoule et tamponner à pH 4 avec
de l’acétate d’ammonium 2mol.l-1.
• Introduire ensuite 1 ml de la solution de APDC et DDDC et 8 ml de
chloroforme (§ 6.3).
• Agiter fortement pendant 2 min et séparer les deux phases (5 min) : la
fraction chloroformique est récupérée dans une seconde ampoule (100 ml).
• Procéder à une deuxième extraction de l’eau de mer par 6 ml de CHC13
afin de récupérer les chélates restants en solution et sur les parois de
l’ampoule. Ce deuxième extrait chloroformique récupéré est ajouté au
premier dans l’ampoule de 100 ml.
• Traiter l’extrait chloroformique total par 4 ml de HNO3 6 mol.T1 afin
de dégrader les dithiocarbamates formés.
• Eliminer la fraction chloroformique après agitation (2 min) et séparation des phases (5 min).
• Placer la phase acide contenant les métaux extraits dans un bêcher en
téflon de 10 ml.
• Introduire 2 ml de HNO3 6 mol.l-1 dans l’ampoule pour la rincer et
les récupérer dans le bêcher.
• Evaporer lentement à sec sous hotte dans le bêcher en téflon les 6 ml de
HNO3 contenant les métaux.
• Reprendre le résidu à chaud (50 °C), par 250 pl de HNO3 concentré qui
sont transférés dans un godet en polypropylène ; après trois rinçages du
bêcher par 250 pl de HNO3 1 mol. 1 “1, la fraction totale récupérée (1 ml)
est analysée par absorption atomique sans flamme.
• Diluer, si nécessaire, par HNO3 1 mol.l-1, le concentrât pour 1 analyse
des métaux dont les concentrations attendues seraient trop élevées par
rapport à la gamme d’étalonnage. Soit vM le volume du concentrât, obtenu
avec ou sans dilution, pour l’analyse du métal M.
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