POLLUANTS MINÉRAUX
6.3. AUTRES RÉACTIFS POUR LA CHÉLATION-EXTRACTION
. Solution de diéthylammonium diéthyldithiocarbamate (DDDC) à 1 %
et ammonium 1-pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) à 1 % dans NH40H
à 1 %. Cette solution est purifiée par extractions successives par CC14 ou
CHC13.
. Acétate d’ammonium 2 mol.l-1 préparée à partir d’acide acétique
et d’ammoniaque merck Suprapur.
. Solvant d'extraction : chloroforme purifié par extraction par 2 fois
10ml de HNO32mol.r1 pour 500 ml.
6.4. AUTRES RÉACTIFS POUR LA PRÉ-CONCENTRATION SUR RÉSINÉ
. Résine Chelex 100 (bio-rad) sous forme Na + , 100-200 mesh.
. Acétate d’ammonium 1 mol.l-1 préparée à partir d’acide acétique
et d’ammoniaque merck Suprapur.
. Ammoniaque 2 mol.l-1, préparée à partir de merck Suprapur.
6.5. SOLUTIONS ÉTALONS
Les solutions étalons concentrées à 1000 mg.l-1 sont préparées à partir
de Titrisol merck.
Les étalons dilués sont préparés juste avant l’étalonnage (§ 7.6).
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PRÉCAUTIONS
La solution idéale pour l’analyse de métaux au niveau de l’ultra-trace
(ng.l-1) consiste à travailler en « salle propre », mais cela exige un investissement élevé et de ce fait difficilement accessible à tous les laboratoires. Il
est cependant possible de travailler dans un laboratoire ordinaire, moyennant
de nombreuses précautions (Boyle et Edmond, 1977 ; Patterson et Settle,
1976).
Les précautions concernant le nettoyage du matériel (§5.3) et le stockage
des réactifs (§ 6) doivent être scrupuleusement respectées.
Les échantillons doivent rester le moins longtemps possible au contact
de l’air du laboratoire (chapitre XVIII, §2.3).
7.2. FILTRATION DES ÉCHANTILLONS
Pour la détermination des métaux dissous l’échantillon doit être filtré
à 0.45 pm (chapitre XVIII, § 1.1). Les membranes millipore en acétate de
cellulose ou sartorius SM 16511 conviennent (Nürnberg et al., 1976).
La membrane doit être lavée par HCl 1 mol.l-1 de haute pureté (§ 6.2)
avant filtration de l’échantillon.
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6.3. AUTRES RÉACTIFS POUR LA CHÉLATION-EXTRACTION
. Solution de diéthylammonium diéthyldithiocarbamate (DDDC) à 1 %
et ammonium 1-pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) à 1 % dans NH40H
à 1 %. Cette solution est purifiée par extractions successives par CC14 ou
CHC13.
. Acétate d’ammonium 2 mol.l-1 préparée à partir d’acide acétique
et d’ammoniaque merck Suprapur.
. Solvant d'extraction : chloroforme purifié par extraction par 2 fois
10ml de HNO32mol.r1 pour 500 ml.
6.4. AUTRES RÉACTIFS POUR LA PRÉ-CONCENTRATION SUR RÉSINÉ
. Résine Chelex 100 (bio-rad) sous forme Na + , 100-200 mesh.
. Acétate d’ammonium 1 mol.l-1 préparée à partir d’acide acétique
et d’ammoniaque merck Suprapur.
. Ammoniaque 2 mol.l-1, préparée à partir de merck Suprapur.
6.5. SOLUTIONS ÉTALONS
Les solutions étalons concentrées à 1000 mg.l-1 sont préparées à partir
de Titrisol merck.
Les étalons dilués sont préparés juste avant l’étalonnage (§ 7.6).
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PRÉCAUTIONS
La solution idéale pour l’analyse de métaux au niveau de l’ultra-trace
(ng.l-1) consiste à travailler en « salle propre », mais cela exige un investissement élevé et de ce fait difficilement accessible à tous les laboratoires. Il
est cependant possible de travailler dans un laboratoire ordinaire, moyennant
de nombreuses précautions (Boyle et Edmond, 1977 ; Patterson et Settle,
1976).
Les précautions concernant le nettoyage du matériel (§5.3) et le stockage
des réactifs (§ 6) doivent être scrupuleusement respectées.
Les échantillons doivent rester le moins longtemps possible au contact
de l’air du laboratoire (chapitre XVIII, §2.3).
7.2. FILTRATION DES ÉCHANTILLONS
Pour la détermination des métaux dissous l’échantillon doit être filtré
à 0.45 pm (chapitre XVIII, § 1.1). Les membranes millipore en acétate de
cellulose ou sartorius SM 16511 conviennent (Nürnberg et al., 1976).
La membrane doit être lavée par HCl 1 mol.l-1 de haute pureté (§ 6.2)
avant filtration de l’échantillon.
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