MERCURE (EAU)
et dès que le blanc opératoire s’accroît. Ce contrôle permet de connaître l’origine du blanc, c’est pourquoi il est conseillé de le réaliser régulièrement.
Mesure du blanc opératoire
Après une mesure sur une eau de mer quelconque ou sur un échantillon,
on poursuit de la manière suivante, sans vider le contenu de la fiole de réduction :
• Effectuer un ou plusieurs dégazages de contrôle jusqu’à ce que l’on
soit assuré de la parfaite décontamination de la fiole.
• Introduire 200 pi d’acide nitrique en ouvrant la fiole de réduction, en
évitant de mettre la pointe de la pipette au contact du pyrex ; cette quantité est identique à celle adoptée pour conserver l’échantillon (0,4 %).
• Refermer la fiole.
• Introduire le réducteur comme précédemment (§7.1).
• Poursuivre la mesure comme pour un échantillon (§ 7.1).
• Noter la valeur du blanc opératoire, soit A2.
Contrôle des blancs de l’acide, du réducteur et du gaz vecteur
Le blanc de l’acide et le blanc du réducteur sont déterminés de la même
façon que le blanc opératoire, mais en n’introduisant dans la fiole de réduction que l’acide ou le réducteur selon le blanc à mesurer. On notera que les
deux mesures ainsi obtenues incluent le blanc du gaz vecteur : on doit mesurer
et retrancher ce dernier pour avoir les valeurs nettes des blancs de l’acide et du
réducteur.
Le blanc du gaz vecteur peut être contrôlé seul en opérant une mesure
sur une fiole vide.
On notera que les tubes de liaison de la fiole au piège et à la cellule sont
perméables à la vapeur de mercure ; une purge, après 12 h d’arrêt, libère
typiquement 0,5 ng de mercure. Cet effet est négligeable dans le cas de mesures
rapprochées.
7.3.
ÉTALONNAGE
Un étalonnage interne est effectué systématiquement après chaque mesure
pour valider le résultat antérieur (par exemple, tableau XIX.2). Si la réponse
habituelle n’est pas obtenue, il peut s’agir d’une faute opératoire, telle que
l’oubli du réducteur, ou encore d’une détérioration du piège.
On procède comme suit :
• Ajouter 0,1 à 1 ml de solution étalon à lOng.ml 1 dans l’échantillon
préalablement analysé, c’est-à-dire débarrassé du mercure ; éviter tout
contact entre la pointe de la pipette et la solution ou les parois de la fiole.
• Refermer rapidement la fiole de réduction.
• Agiter brièvement et dégazer de la même manière que pour l'échantillon.
L’étalonnage par 10 ng de mercure correspond au point le plus haut de
la courbe d’étalonnage (§2.1). L’absorbance mesurée n'est affectée que de 6 /o
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et dès que le blanc opératoire s’accroît. Ce contrôle permet de connaître l’origine du blanc, c’est pourquoi il est conseillé de le réaliser régulièrement.
Mesure du blanc opératoire
Après une mesure sur une eau de mer quelconque ou sur un échantillon,
on poursuit de la manière suivante, sans vider le contenu de la fiole de réduction :
• Effectuer un ou plusieurs dégazages de contrôle jusqu’à ce que l’on
soit assuré de la parfaite décontamination de la fiole.
• Introduire 200 pi d’acide nitrique en ouvrant la fiole de réduction, en
évitant de mettre la pointe de la pipette au contact du pyrex ; cette quantité est identique à celle adoptée pour conserver l’échantillon (0,4 %).
• Refermer la fiole.
• Introduire le réducteur comme précédemment (§7.1).
• Poursuivre la mesure comme pour un échantillon (§ 7.1).
• Noter la valeur du blanc opératoire, soit A2.
Contrôle des blancs de l’acide, du réducteur et du gaz vecteur
Le blanc de l’acide et le blanc du réducteur sont déterminés de la même
façon que le blanc opératoire, mais en n’introduisant dans la fiole de réduction que l’acide ou le réducteur selon le blanc à mesurer. On notera que les
deux mesures ainsi obtenues incluent le blanc du gaz vecteur : on doit mesurer
et retrancher ce dernier pour avoir les valeurs nettes des blancs de l’acide et du
réducteur.
Le blanc du gaz vecteur peut être contrôlé seul en opérant une mesure
sur une fiole vide.
On notera que les tubes de liaison de la fiole au piège et à la cellule sont
perméables à la vapeur de mercure ; une purge, après 12 h d’arrêt, libère
typiquement 0,5 ng de mercure. Cet effet est négligeable dans le cas de mesures
rapprochées.
7.3.
ÉTALONNAGE
Un étalonnage interne est effectué systématiquement après chaque mesure
pour valider le résultat antérieur (par exemple, tableau XIX.2). Si la réponse
habituelle n’est pas obtenue, il peut s’agir d’une faute opératoire, telle que
l’oubli du réducteur, ou encore d’une détérioration du piège.
On procède comme suit :
• Ajouter 0,1 à 1 ml de solution étalon à lOng.ml 1 dans l’échantillon
préalablement analysé, c’est-à-dire débarrassé du mercure ; éviter tout
contact entre la pointe de la pipette et la solution ou les parois de la fiole.
• Refermer rapidement la fiole de réduction.
• Agiter brièvement et dégazer de la même manière que pour l'échantillon.
L’étalonnage par 10 ng de mercure correspond au point le plus haut de
la courbe d’étalonnage (§2.1). L’absorbance mesurée n'est affectée que de 6 /o
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