POLLUANTS MINÉRAUX
7. MODE OPÉRATOIRE
Mm
7.1. MESURE DES ÉCHANTILLONS
Se reporter au montage représenté en figure XIX. 1 pour la signification
des lettres.
• Introduire à la pipette ou à l’éprouvette (§ 8.1) 50 ml d’échantillon acidifié
dans une fiole de 100 ml à col à vis (f).
• Fermer la fiole.
• Ouvrir le raccord (d) situé entre le tube de barbotage (e) et la colonne
de charbon actif (c) destinée à retenir le mercure du gaz vecteur.
• Introduire 0,5 ml de solution réductrice par le tube.
• Refermer le raccord (d).
• Ouvrir le circuit gazeux en (a).
• Ajuster le débit à 800-1000 ml.min-1 : utiliser le débit le plus élevé
possible en évitant l’entraînement de gouttelettes d’eau dans le circuit
aval.
• Laisser dégazer 150 s ou une durée définie expérimentalement (§ 1.5).
• Réduire le débit gazeux à 100 ml.min-1.
• Chauffer le piège d’or 4 s à la flamme d’un bec Bunsen : le mercure
libéré donne quelques secondes plus tard le pic d’absorption que l’on
mesure (§ 8.2).
• Noter la valeur lue s’il n’y a pas d’enregistrement soit A1.
• Rétablir rapidement le débit gazeux à 1000 ml.min-1 pendant 1 min
et couper la circulation gazeuse.
On peut s’assurer de l’efficacité du dégazage en effectuant un dégazage
de contrôle de même durée suivi d’une mesure. La masse de mercure résiduel
mesurée à ce second dégazage doit rester inférieure à 2 % de celle mesurée au
premier dégazage.
7.2. MESURE DES BLANCS
Dans les conditions normales d’analyse, le blanc opératoire doit rester
très bas : on peut en effet l’abaisser à moins de 0,5 ng. I-1 (§2.2). Cela signifie
que toutes les précautions auront été prises pour s’assurer que les réactifs
utilisés ne sont pas contaminés en mercure au-delà des seuils que l’on s’est
fixés (§6.1 et § 6.2).
Le blanc opératoire est la somme de trois blancs distincts : le blanc de
I acide de conservation des échantillons, le blanc du réducteur et le blanc du
gaz vecteur.
En routine, on ne mesure que le blanc opératoire « total », opération
effectuée avant chaque série d’analyses.
Le contrôle des trois blancs distincts est une opération que l’on doit
réaliser avant toute utilisation d’un nouveau lot de réactifs (acide ou réducteur)
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7. MODE OPÉRATOIRE
Mm
7.1. MESURE DES ÉCHANTILLONS
Se reporter au montage représenté en figure XIX. 1 pour la signification
des lettres.
• Introduire à la pipette ou à l’éprouvette (§ 8.1) 50 ml d’échantillon acidifié
dans une fiole de 100 ml à col à vis (f).
• Fermer la fiole.
• Ouvrir le raccord (d) situé entre le tube de barbotage (e) et la colonne
de charbon actif (c) destinée à retenir le mercure du gaz vecteur.
• Introduire 0,5 ml de solution réductrice par le tube.
• Refermer le raccord (d).
• Ouvrir le circuit gazeux en (a).
• Ajuster le débit à 800-1000 ml.min-1 : utiliser le débit le plus élevé
possible en évitant l’entraînement de gouttelettes d’eau dans le circuit
aval.
• Laisser dégazer 150 s ou une durée définie expérimentalement (§ 1.5).
• Réduire le débit gazeux à 100 ml.min-1.
• Chauffer le piège d’or 4 s à la flamme d’un bec Bunsen : le mercure
libéré donne quelques secondes plus tard le pic d’absorption que l’on
mesure (§ 8.2).
• Noter la valeur lue s’il n’y a pas d’enregistrement soit A1.
• Rétablir rapidement le débit gazeux à 1000 ml.min-1 pendant 1 min
et couper la circulation gazeuse.
On peut s’assurer de l’efficacité du dégazage en effectuant un dégazage
de contrôle de même durée suivi d’une mesure. La masse de mercure résiduel
mesurée à ce second dégazage doit rester inférieure à 2 % de celle mesurée au
premier dégazage.
7.2. MESURE DES BLANCS
Dans les conditions normales d’analyse, le blanc opératoire doit rester
très bas : on peut en effet l’abaisser à moins de 0,5 ng. I-1 (§2.2). Cela signifie
que toutes les précautions auront été prises pour s’assurer que les réactifs
utilisés ne sont pas contaminés en mercure au-delà des seuils que l’on s’est
fixés (§6.1 et § 6.2).
Le blanc opératoire est la somme de trois blancs distincts : le blanc de
I acide de conservation des échantillons, le blanc du réducteur et le blanc du
gaz vecteur.
En routine, on ne mesure que le blanc opératoire « total », opération
effectuée avant chaque série d’analyses.
Le contrôle des trois blancs distincts est une opération que l’on doit
réaliser avant toute utilisation d’un nouveau lot de réactifs (acide ou réducteur)
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