MERCURE (EAU)
5.5. MONTAGE ANALYTIQUE
On réalisera avec les éléments précités le montage représenté sur la
figure XIX. 1.
6. RÉACTIFS
6.1. ACIDE NITRIQUE
On utilise de l’acide à 65 % à basse teneur en mercure (< 5 pg.l-1, type
merck 441 ou 452 ou équivalent). Les teneurs réelles en mercure sont notablement inférieures aux spécifications (10 à 50 ng.l-1) et doivent être régu' fièrement contrôlées : on changera le lot d’acide dès que sa teneur dépasse
0,1 à 0,5 pg.r1 (§ 4).
6.1. SOLUTION RÉDUCTRICE
Il n’est pas indispensable d’utiliser des produits à basse teneur en mercure car on chassera les traces de mercure par barbotage gazeux d’une dizaine
de minutes, jusqu’à ce que la teneur soit inférieure à 50 ou 100 pg.ml"1.
• Peser 5 g de chlorure d’étain dihydraté, SnCl2,2H2O.
• Ajouter 10ml d’acide chlorhydrique «pour analyse»; selon l’origine
du chlorure stanneux, la dissolution est complète à froid, ou seulement
après chauffage.
• Ajouter 40 ml d’eau distillée lorsque la solution est devenue limpide et
homogène.
Cette solution reste stable plusieurs jours. Utiliser de préférence des
solutions fraîches dont on est certain du pouvoir réducteur.
6.3. GAZ VECTEUR
• Utiliser l’air ambiant, ou un gaz comprimé (azote, argon, ...).
• Purifier le gaz en disposant en amont de la cellule de réduction une
colonne de charbon actif en grains (merck 9631), un piège d'or ou un
flacon laveur de permanganate acide.
6.4. SOLUTIONS ÉTALONS DE MERCURE
• Préparer une solution concentrée à 1 g.l-1 à partir d'un sel de mercure
ou de mercure métallique, ou employer une solution étalon de 1.00 g. I
(merck Titrisol ou équivalent).
• Préparer, à partir de cette solution, par dilutions volumétriques ou grayimétriques, un étalon de 5 ou 10 ng.ml-1 avec une eau de mer acidifiée
(HNO3 0,06 mol.I-1) de teneur en mercure connue.
• Conserver en flacons de pyrex les solutions étalons : elles restent stables
plusieurs mois.
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5.5. MONTAGE ANALYTIQUE
On réalisera avec les éléments précités le montage représenté sur la
figure XIX. 1.
6. RÉACTIFS
6.1. ACIDE NITRIQUE
On utilise de l’acide à 65 % à basse teneur en mercure (< 5 pg.l-1, type
merck 441 ou 452 ou équivalent). Les teneurs réelles en mercure sont notablement inférieures aux spécifications (10 à 50 ng.l-1) et doivent être régu' fièrement contrôlées : on changera le lot d’acide dès que sa teneur dépasse
0,1 à 0,5 pg.r1 (§ 4).
6.1. SOLUTION RÉDUCTRICE
Il n’est pas indispensable d’utiliser des produits à basse teneur en mercure car on chassera les traces de mercure par barbotage gazeux d’une dizaine
de minutes, jusqu’à ce que la teneur soit inférieure à 50 ou 100 pg.ml"1.
• Peser 5 g de chlorure d’étain dihydraté, SnCl2,2H2O.
• Ajouter 10ml d’acide chlorhydrique «pour analyse»; selon l’origine
du chlorure stanneux, la dissolution est complète à froid, ou seulement
après chauffage.
• Ajouter 40 ml d’eau distillée lorsque la solution est devenue limpide et
homogène.
Cette solution reste stable plusieurs jours. Utiliser de préférence des
solutions fraîches dont on est certain du pouvoir réducteur.
6.3. GAZ VECTEUR
• Utiliser l’air ambiant, ou un gaz comprimé (azote, argon, ...).
• Purifier le gaz en disposant en amont de la cellule de réduction une
colonne de charbon actif en grains (merck 9631), un piège d'or ou un
flacon laveur de permanganate acide.
6.4. SOLUTIONS ÉTALONS DE MERCURE
• Préparer une solution concentrée à 1 g.l-1 à partir d'un sel de mercure
ou de mercure métallique, ou employer une solution étalon de 1.00 g. I
(merck Titrisol ou équivalent).
• Préparer, à partir de cette solution, par dilutions volumétriques ou grayimétriques, un étalon de 5 ou 10 ng.ml-1 avec une eau de mer acidifiée
(HNO3 0,06 mol.I-1) de teneur en mercure connue.
• Conserver en flacons de pyrex les solutions étalons : elles restent stables
plusieurs mois.
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