POLLUANTS MINÉRAUX
par la courbure de la droite d’étalonnage (1,05 ± 0,02 au lieu de 1,11, avec une
cellule de 18 mm2 de section). Bien qu’il soit possible de corriger instrumentalement cette courbure, la mesure en absorbance présente l’avantage de certifier le bon fonctionnement du montage opératoire, et en particulier du piège,
à partir de la relation (2) citée au paragraphe 1.7, selon laquelle l’absorbance
ne dépend que de la masse de l’ajout et de la section de la cellule.
En revanche, cet étalonnage interne ne rend pas compte de toutes les
causes d’incertitude intervenant sur l’analyse des échantillons (prélèvement
des prises d’essai, correction du blanc des réactifs), ce qui peut expliquer le
faible coefficient de variation (1 % au niveau de 20 ng.l-1) cité dans le tableau XIX. 2.
Pour connaître la reproductibilité globale du mode opératoire, on préparera, à partir d’une eau de mer propre acidifiée préalablement dosée, une
solution de titre connu, entre 20 et 200 ng.l'1. Cette solution sera analysée
fréquemment : on en préparera donc plusieurs litres.
8. CALCULS, EXPRESSION DES RÉSULTATS
Les absorbances Aj et A2 mesurées pour l’échantillon et le blanc opératoire correspondent d’après la courbe d’étalonnage aux concentrations respectives Cj et C2. La différence (Ci — C2) donne la concentration du mercure
dans l’échantillon.
9. REMARQUES
9.1. PRÉLÈVEMENT DES PRISES D’ESSAI
Pour les mesures à faibles concentrations et haute précision, éviter les
ouvertures et fermetures répétées des flacons d’échantillon (§ 2.2).
La prise d'essai de 50 ml est effectuée soit avec une pipette de pyrex conservée immergée dans une solution d’eau de mer propre acidifiée, soit avec une
éprouvette graduée, conservée entre temps remplie d’eau de mer propre. Ne
pas refermer le flacon jusqu’à l’achèvement des mesures répétées.
Contrôler la teneur en mercure de l’eau de mer dite propre. Une élévation
rapide peut traduire une contamination en mercure de l’atmosphère ambiante,
ou du matériel utilisé. Changer cette solution dès que la teneur en mercure
atteint un niveau excessif (par exemple, 10 à 20 ng.l-1).
Pour des concentrations à mesurer supérieures à 200 ng.l \ réduire
la prise d essai à 25, voire 10 ml, ou employer une cellule de section supérieure.
9.2. MESURE DES CONCENTRATIONS
Il faut éviter de surchauffer le piège, pour ne pas en accélérer le vieillissement. On attendra deux ou trois minutes entre une mesure et le début du
dégazage suivant, pour obtenir des résultats plus reproductibles.
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par la courbure de la droite d’étalonnage (1,05 ± 0,02 au lieu de 1,11, avec une
cellule de 18 mm2 de section). Bien qu’il soit possible de corriger instrumentalement cette courbure, la mesure en absorbance présente l’avantage de certifier le bon fonctionnement du montage opératoire, et en particulier du piège,
à partir de la relation (2) citée au paragraphe 1.7, selon laquelle l’absorbance
ne dépend que de la masse de l’ajout et de la section de la cellule.
En revanche, cet étalonnage interne ne rend pas compte de toutes les
causes d’incertitude intervenant sur l’analyse des échantillons (prélèvement
des prises d’essai, correction du blanc des réactifs), ce qui peut expliquer le
faible coefficient de variation (1 % au niveau de 20 ng.l-1) cité dans le tableau XIX. 2.
Pour connaître la reproductibilité globale du mode opératoire, on préparera, à partir d’une eau de mer propre acidifiée préalablement dosée, une
solution de titre connu, entre 20 et 200 ng.l'1. Cette solution sera analysée
fréquemment : on en préparera donc plusieurs litres.
8. CALCULS, EXPRESSION DES RÉSULTATS
Les absorbances Aj et A2 mesurées pour l’échantillon et le blanc opératoire correspondent d’après la courbe d’étalonnage aux concentrations respectives Cj et C2. La différence (Ci — C2) donne la concentration du mercure
dans l’échantillon.
9. REMARQUES
9.1. PRÉLÈVEMENT DES PRISES D’ESSAI
Pour les mesures à faibles concentrations et haute précision, éviter les
ouvertures et fermetures répétées des flacons d’échantillon (§ 2.2).
La prise d'essai de 50 ml est effectuée soit avec une pipette de pyrex conservée immergée dans une solution d’eau de mer propre acidifiée, soit avec une
éprouvette graduée, conservée entre temps remplie d’eau de mer propre. Ne
pas refermer le flacon jusqu’à l’achèvement des mesures répétées.
Contrôler la teneur en mercure de l’eau de mer dite propre. Une élévation
rapide peut traduire une contamination en mercure de l’atmosphère ambiante,
ou du matériel utilisé. Changer cette solution dès que la teneur en mercure
atteint un niveau excessif (par exemple, 10 à 20 ng.l-1).
Pour des concentrations à mesurer supérieures à 200 ng.l \ réduire
la prise d essai à 25, voire 10 ml, ou employer une cellule de section supérieure.
9.2. MESURE DES CONCENTRATIONS
Il faut éviter de surchauffer le piège, pour ne pas en accélérer le vieillissement. On attendra deux ou trois minutes entre une mesure et le début du
dégazage suivant, pour obtenir des résultats plus reproductibles.
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