généralités
de ces erreurs, c’est la variabilité du blanc analytique b qui détermine la
précision du résultat. En conséquence, il s’avère indispensable d’effectuer
plusieurs déterminations du blanc (et non une seule comme c'est souvent le cas)
pour déterminer cette variabilité.
Dans un esprit de classement exhaustif, on peut identifier quatre sources
différentes de contamination : les réactifs, les matériaux, l’atmosphère ambiante et les opérateurs eux-mêmes. Encore faut-il, dans cette distinction,
comparer sans cesse les conditions de travail en mer et celles en laboratoire
(généralement à terre).
2.1. CONTAMINATION PAR LES RÉACTIFS
Il s’agit ici d’une contamination observée surtout en laboratoire. La
seule opération effectuée en mer mettant en jeu des réactifs est l’acidification
des échantillons. Or le lot d’acide utilisé en mer peut faire l’objet d’un contrôle
ultérieur au laboratoire, et pour les travaux côtiers, il est souvent possible
de différer l’acidification de quelques heures pour l’effectuer à terre dans des
conditions contrôlées.
Dans le cas de campagnes prolongées, se pose également le problème
d’approvisionnement en eau distillée en mer. Il existe à présent des dispositifs
efficaces de production d’eau à très haute résistivité, filtrée et sans matières
organiques. Comme toutefois la qualité de l’eau fournie par le navire est
mal connue et variable, il peut être nécessaire d’embarquer au départ une
réserve d’eau distillée, à purifier au fur et à mesure des besoins.
Enfin dans le cas où des mesures ou des préconcentrations sont effectuées
en mer, les réactifs doivent être contrôlés avant, pendant et après la mission,
et manipulés dans les conditions d’ambiance les plus strictes. Prévoir alors
des réserves de réactifs en large excès pour faire face à tout incident.
Au laboratoire à terre, c’est de façon permanente que se pose le problème
de disposer de réactifs suffisamment purs, de les conserver sans altération,
et de connaître le niveau exact des impuretés au moment de leur emploi. En
effet le niveau typique de concentration des impuretés dans les réactifs dits
«pour analyse» est de l’ordre de 0,001 % soit 10-5g.g-1. Compte tenu
d’une dilution de l’ordre de 0,1 % à 10 % selon les réactifs (acides, tampons
ou solvants), il en résulterait un blanc de réactifs de 10 à 1000 pg.r \ totalement inadmissible pour le dosage d’ultra-traces.
Il existe heureusement à présent des produits de plus haute pureté et
des techniques de purification efficaces. D'autre part, en raison de l'homogénéité des solutions, le blanc analytique des réactifs est à court terme relativement constant, ce qui explique en partie l’usage assez général, et abusif,
de ne prendre en considération que le blanc des réactifs comme blanc opératoire réel, et de ne pas effectuer de déterminations multiples du blanc.
L’eau distillée représente le réactif le plus utilisé, et comme tel. doit être
contrôlée régulièrement. A titre d’information préalable, il est utile de connaître
les teneurs en métaux de l’eau disponible localement au robinet (prendre soin
de purger le circuit au moins dix minutes pour supprimer les effets de robinetterie et de canalisation).
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de ces erreurs, c’est la variabilité du blanc analytique b qui détermine la
précision du résultat. En conséquence, il s’avère indispensable d’effectuer
plusieurs déterminations du blanc (et non une seule comme c'est souvent le cas)
pour déterminer cette variabilité.
Dans un esprit de classement exhaustif, on peut identifier quatre sources
différentes de contamination : les réactifs, les matériaux, l’atmosphère ambiante et les opérateurs eux-mêmes. Encore faut-il, dans cette distinction,
comparer sans cesse les conditions de travail en mer et celles en laboratoire
(généralement à terre).
2.1. CONTAMINATION PAR LES RÉACTIFS
Il s’agit ici d’une contamination observée surtout en laboratoire. La
seule opération effectuée en mer mettant en jeu des réactifs est l’acidification
des échantillons. Or le lot d’acide utilisé en mer peut faire l’objet d’un contrôle
ultérieur au laboratoire, et pour les travaux côtiers, il est souvent possible
de différer l’acidification de quelques heures pour l’effectuer à terre dans des
conditions contrôlées.
Dans le cas de campagnes prolongées, se pose également le problème
d’approvisionnement en eau distillée en mer. Il existe à présent des dispositifs
efficaces de production d’eau à très haute résistivité, filtrée et sans matières
organiques. Comme toutefois la qualité de l’eau fournie par le navire est
mal connue et variable, il peut être nécessaire d’embarquer au départ une
réserve d’eau distillée, à purifier au fur et à mesure des besoins.
Enfin dans le cas où des mesures ou des préconcentrations sont effectuées
en mer, les réactifs doivent être contrôlés avant, pendant et après la mission,
et manipulés dans les conditions d’ambiance les plus strictes. Prévoir alors
des réserves de réactifs en large excès pour faire face à tout incident.
Au laboratoire à terre, c’est de façon permanente que se pose le problème
de disposer de réactifs suffisamment purs, de les conserver sans altération,
et de connaître le niveau exact des impuretés au moment de leur emploi. En
effet le niveau typique de concentration des impuretés dans les réactifs dits
«pour analyse» est de l’ordre de 0,001 % soit 10-5g.g-1. Compte tenu
d’une dilution de l’ordre de 0,1 % à 10 % selon les réactifs (acides, tampons
ou solvants), il en résulterait un blanc de réactifs de 10 à 1000 pg.r \ totalement inadmissible pour le dosage d’ultra-traces.
Il existe heureusement à présent des produits de plus haute pureté et
des techniques de purification efficaces. D'autre part, en raison de l'homogénéité des solutions, le blanc analytique des réactifs est à court terme relativement constant, ce qui explique en partie l’usage assez général, et abusif,
de ne prendre en considération que le blanc des réactifs comme blanc opératoire réel, et de ne pas effectuer de déterminations multiples du blanc.
L’eau distillée représente le réactif le plus utilisé, et comme tel. doit être
contrôlée régulièrement. A titre d’information préalable, il est utile de connaître
les teneurs en métaux de l’eau disponible localement au robinet (prendre soin
de purger le circuit au moins dix minutes pour supprimer les effets de robinetterie et de canalisation).
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