ÉLÉMENTS NUTRITIFS
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PROCESSUS GÉNÉRAL
Les échantillons de salinités inférieures à 27 °/œ doivent être décongelés
plusieurs heures avant l'analyse (chapitre VI, § 4.1). La température des
échantillons doit être comprise entre 18 et 25 °C.
• Introduire, dans une éprouvette en polyéthylène de 50 ml, 10 ml de
réactif 1.
• Ajouter à la pipette 25,0 ml d’échantillon, boucher et mélanger.
• Attendre au minimum 10 min mais jamais plus de 30 min, et noter ce
temps à 1/2 min près afin d'opérer toujours de façon identique pour tous
les échantillons et les étalons.
• Ajouter rapidement le réactif 2, fraîchement préparé, pour compléter à
50 ml et mélanger aussitôt.
• Attendre 2 à 3 h et mesurer l’absorbance Atr en cuves de 1 cm, par rapport à l’eau distillée, à 810 nm; au-dessous de npmol.r1 on peut
utiliser des cuves de 10 cm pour une mesure précise.
Remarques :
Il est préférable d’ajouter l’échantillon dans le réactif 1 plutôt que l’inverse;
cela empêche la formation possible de formes isomères indésirables du complexe
silicomolybdique.
Le temps requis pour la formation complète du complexe bleu varie suivant la
quantité de silicium présent :
♦ au-dessous de 50|tmol.l-1, 1 h suffit;
♦ au-dessus de 50 pmol.l-1, ce temps croît avec la concentration et il est préférable d’attendre 3 h.
Dans les 12 à 24 h qui suivent, une légère augmentation de 1 à 2 % de l’absorbance peut être observée, mais on considérera, de façon générale, que la coloration
est stable entre 3 et 9 h après l’addition des réactifs.
7.2. ÉTALONNAGE
L étalonnage est effectué avec de l’eau de mer de salinité habituelle si
les eaux analysées n'en diffèrent pas de plus de 3 °/w). Sinon utiliser de l’eau
distillée et pratiquer une correction de salinité (§ 7.3).
• Introduire, dans des fioles jaugées en plastique de 500 ml, 0,25-0,5-1-24-10 ml. etc. de la solution étalon et compléter à 500 ml avec de l’eau de
mer pauvre en silicium ou de l’eau distillée pour obtenir la gamme de
concentrations : 2,5-5-10-20-40-100 pmol.T1, etc.
* \‘?ire en double les analyses de ces solutions ainsi que de l’eau de mer de
dilution ou de 1 eau distillée, selon le processus décrit au paragraphe 7.1.
• Retrancher des mesures la valeur d’absorbance obtenue avec l’eau de
mer ou eau distillée et tracer la droite d’étalonnage (l’origine des coordonnées est un point significatif).
Si I on ne dispose que de fioles en verre, les étalons seront analysés au
ui e a mesure < e cm préparation et ne devront pas rester plus de quelques
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7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PROCESSUS GÉNÉRAL
Les échantillons de salinités inférieures à 27 °/œ doivent être décongelés
plusieurs heures avant l'analyse (chapitre VI, § 4.1). La température des
échantillons doit être comprise entre 18 et 25 °C.
• Introduire, dans une éprouvette en polyéthylène de 50 ml, 10 ml de
réactif 1.
• Ajouter à la pipette 25,0 ml d’échantillon, boucher et mélanger.
• Attendre au minimum 10 min mais jamais plus de 30 min, et noter ce
temps à 1/2 min près afin d'opérer toujours de façon identique pour tous
les échantillons et les étalons.
• Ajouter rapidement le réactif 2, fraîchement préparé, pour compléter à
50 ml et mélanger aussitôt.
• Attendre 2 à 3 h et mesurer l’absorbance Atr en cuves de 1 cm, par rapport à l’eau distillée, à 810 nm; au-dessous de npmol.r1 on peut
utiliser des cuves de 10 cm pour une mesure précise.
Remarques :
Il est préférable d’ajouter l’échantillon dans le réactif 1 plutôt que l’inverse;
cela empêche la formation possible de formes isomères indésirables du complexe
silicomolybdique.
Le temps requis pour la formation complète du complexe bleu varie suivant la
quantité de silicium présent :
♦ au-dessous de 50|tmol.l-1, 1 h suffit;
♦ au-dessus de 50 pmol.l-1, ce temps croît avec la concentration et il est préférable d’attendre 3 h.
Dans les 12 à 24 h qui suivent, une légère augmentation de 1 à 2 % de l’absorbance peut être observée, mais on considérera, de façon générale, que la coloration
est stable entre 3 et 9 h après l’addition des réactifs.
7.2. ÉTALONNAGE
L étalonnage est effectué avec de l’eau de mer de salinité habituelle si
les eaux analysées n'en diffèrent pas de plus de 3 °/w). Sinon utiliser de l’eau
distillée et pratiquer une correction de salinité (§ 7.3).
• Introduire, dans des fioles jaugées en plastique de 500 ml, 0,25-0,5-1-24-10 ml. etc. de la solution étalon et compléter à 500 ml avec de l’eau de
mer pauvre en silicium ou de l’eau distillée pour obtenir la gamme de
concentrations : 2,5-5-10-20-40-100 pmol.T1, etc.
* \‘?ire en double les analyses de ces solutions ainsi que de l’eau de mer de
dilution ou de 1 eau distillée, selon le processus décrit au paragraphe 7.1.
• Retrancher des mesures la valeur d’absorbance obtenue avec l’eau de
mer ou eau distillée et tracer la droite d’étalonnage (l’origine des coordonnées est un point significatif).
Si I on ne dispose que de fioles en verre, les étalons seront analysés au
ui e a mesure < e cm préparation et ne devront pas rester plus de quelques
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