SILICIUM RÉACTIF
6.7. SOLUTION ÉTALON DE SILICIUM
Deux sources de silicium peuvent être utilisées pour préparer les étalons :
le quartz et l’hexafluorosilicate de sodium Na2SiF6.
Ce dernier composé est considéré comme pouvant introduire une erreur
de 5 % par Riley et al. (1972). Pour leur part, Strickland et Parsons (1972)
et Koroleff (1976) tiennent compte de l’impureté de ce produit et en pèsent
1 à 2 % de plus. Au cours de la dernière intercalibration du ciem, Grasshoff
(1977) indique que les deux types d’étalons donnent des résultats similaires,
à la précision analytique près. On trouve d’ailleurs actuellement du Na2SiF6
dont la pureté est supérieure à 99 % (ex. Carlo erba n° 48005).
6.7.1. Etalon à base de quartz
On utilisera du quartz SiO2 très pur en cristaux, barres ou tubes broyés
qui aura été chauffé à 1000 °C pendant une heure puis refroidi au dessicateur.
Pour préparer 1 1 de solution :
• Peser 0,3003 g de quartz dans un creuset de platine.
• Ajouter 1,5 g de Na2CO3 anhydre « pour analyse » et mélanger avec une
spatule métallique.
• Faire fondre le mélange et le maintenir à 1000°C quelques minutes pour
qu’il devienne clair.
• Laisser refroidir et dissoudre le résidu à l’aide d’eau distillée chaude
pour le transférer, sans perte, dans une fiole jaugée en plastique de 1000 ml,
puis ajuster au trait de jauge :
1 ml contient 5 pmol de Si .
Cette solution se conserve plusieurs mois en flacon de plastique.
6.7.2. Etalon à base d’hexafluorosilicate
Sécher l’hexafluorosilicate à 105°C pendant 1 h.
Pour 1 1 de solution :
• Peser 0,9403 g d’hexafluorosilicate de sodium « pour analyse » ; si le
produit est impur, augmenter la quantité pesée en calculant la masse
nécessaire compte tenu de la pureté indiquée par le fabricant.
• Transférer le produit dans un bêcher en plastique avec environ 300 ml
d’eau distillée et écraser les agrégats pour accélérer la dissolution puis
laisser sous agitation magnétique. La dissolution complète peut prendre
jusqu’à 30 min selon la taille des agrégats.
• Transférer en fiole jaugée en plastique de 1000 ml en rinçant plusieurs
fois le bêcher et ajuster au trait de jauge :
1 ml contient 5 pmol de Si .
Cette solution est considérée comme stable indéfiniment si l’on évite l'évaporation.
147
6.7. SOLUTION ÉTALON DE SILICIUM
Deux sources de silicium peuvent être utilisées pour préparer les étalons :
le quartz et l’hexafluorosilicate de sodium Na2SiF6.
Ce dernier composé est considéré comme pouvant introduire une erreur
de 5 % par Riley et al. (1972). Pour leur part, Strickland et Parsons (1972)
et Koroleff (1976) tiennent compte de l’impureté de ce produit et en pèsent
1 à 2 % de plus. Au cours de la dernière intercalibration du ciem, Grasshoff
(1977) indique que les deux types d’étalons donnent des résultats similaires,
à la précision analytique près. On trouve d’ailleurs actuellement du Na2SiF6
dont la pureté est supérieure à 99 % (ex. Carlo erba n° 48005).
6.7.1. Etalon à base de quartz
On utilisera du quartz SiO2 très pur en cristaux, barres ou tubes broyés
qui aura été chauffé à 1000 °C pendant une heure puis refroidi au dessicateur.
Pour préparer 1 1 de solution :
• Peser 0,3003 g de quartz dans un creuset de platine.
• Ajouter 1,5 g de Na2CO3 anhydre « pour analyse » et mélanger avec une
spatule métallique.
• Faire fondre le mélange et le maintenir à 1000°C quelques minutes pour
qu’il devienne clair.
• Laisser refroidir et dissoudre le résidu à l’aide d’eau distillée chaude
pour le transférer, sans perte, dans une fiole jaugée en plastique de 1000 ml,
puis ajuster au trait de jauge :
1 ml contient 5 pmol de Si .
Cette solution se conserve plusieurs mois en flacon de plastique.
6.7.2. Etalon à base d’hexafluorosilicate
Sécher l’hexafluorosilicate à 105°C pendant 1 h.
Pour 1 1 de solution :
• Peser 0,9403 g d’hexafluorosilicate de sodium « pour analyse » ; si le
produit est impur, augmenter la quantité pesée en calculant la masse
nécessaire compte tenu de la pureté indiquée par le fabricant.
• Transférer le produit dans un bêcher en plastique avec environ 300 ml
d’eau distillée et écraser les agrégats pour accélérer la dissolution puis
laisser sous agitation magnétique. La dissolution complète peut prendre
jusqu’à 30 min selon la taille des agrégats.
• Transférer en fiole jaugée en plastique de 1000 ml en rinçant plusieurs
fois le bêcher et ajuster au trait de jauge :
1 ml contient 5 pmol de Si .
Cette solution est considérée comme stable indéfiniment si l’on évite l'évaporation.
147