GÉNÉRALITÉS
• S’assurer que la température de la partie aliquote destinée à l'analyse est
correcte (généralement > 15°C).
• Faire l’analyse dans les délais suivants :
— immédiatement pour les ions nitrate, nitrite, ammonium, phosphate,
quelle que soit la salinité, ainsi que pour le silicium dans les eaux de salinité
supérieure à 27°/œ,
— après un temps de plusieurs heures, pour le silicium dans les eaux
de salinité inférieure à 27 °/ (et jusqu’à 24 à 48 h pour les eaux très dessalées),
afin de faire disparaître la polymérisation des silicates provoquée par la
congélation dans ces eaux ; en eau douce, sans cette précaution, il peut s’ensuivre une sous-estimation de 10 à 20% (Burton et al., 1970).
Lors du transfert de l'échantillon dans le récipient d’analyse et lors de la
manipulation du matériel analytique, il faut prendre garde à la contamination
par le contact de la peau (ammonium, phosphate). Si les analyses d'ammonium
sont faites au laboratoire on ne travaillera pas dans un local enfumé et. à
fortiori, on ne fumera pas pendant les analyses : Koroleff (1976) préconise
de travailler dans une pièce ventilée où il est strictement interdit de fumer.
La manipulation d’ammoniaque ou d’acide nitrique concentrés dans le
laboratoire au moment des analyses d’ammonium ou de nitrate est évidemment à proscrire. En tout état de cause, l’atmosphère des laboratoires est
source de contamination en ammonium et les flacons contenant l’eau à analyser
ne doivent être ouverts que le temps minimum nécessaire au transfert de l'échantillon.
4.2. PROBLÈMES DE LA MESURE SPECTROPHOTOMÉTRIQUE
4.2.1. Appareillage
On peut utiliser un colorimètre à filtres ou un spectrophotomètre pour
mesurer les intensités des colorations produites lors des processus analytiques.
Les spectrophotomètres, en raison de l’étroitesse de leur bande passante,
sont généralement plus sensibles que les colorimètres. Pour l’analyse des plus
faibles concentrations marines, il faut disposer d'une spectrophotomètre présentant de grandes performances : lecture à + 0,001 unité d’absorbance et
précision photométrique de + 0,002.
La gamme spectrale doit s’étendre de 400 à 900 nm.
Les appareils utilisés doivent admettre des cuves jusqu'à 10 cm de trajet
optique.
Les cuves en verre optique conviennent pour la gamme spectrale. Un
soin particulier doit être apporté à la manipulation et l'entretien de ces cuves,
pour éviter les rayures et les traces diverses sur les faces optiques. Lorsque la
cuve de référence et la cuve de l’échantillon sont remplies d'eau distillée,
l’absorbance doit être de 0,000. Si l’absorbance n’est pas nulle, vérifier la
propreté des cuves. Une petite différence peut exister et il est alors préférable
de mettre en position « référence » la cuve absorbant le moins pour que le
blanc des cuves soit positif.
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• S’assurer que la température de la partie aliquote destinée à l'analyse est
correcte (généralement > 15°C).
• Faire l’analyse dans les délais suivants :
— immédiatement pour les ions nitrate, nitrite, ammonium, phosphate,
quelle que soit la salinité, ainsi que pour le silicium dans les eaux de salinité
supérieure à 27°/œ,
— après un temps de plusieurs heures, pour le silicium dans les eaux
de salinité inférieure à 27 °/ (et jusqu’à 24 à 48 h pour les eaux très dessalées),
afin de faire disparaître la polymérisation des silicates provoquée par la
congélation dans ces eaux ; en eau douce, sans cette précaution, il peut s’ensuivre une sous-estimation de 10 à 20% (Burton et al., 1970).
Lors du transfert de l'échantillon dans le récipient d’analyse et lors de la
manipulation du matériel analytique, il faut prendre garde à la contamination
par le contact de la peau (ammonium, phosphate). Si les analyses d'ammonium
sont faites au laboratoire on ne travaillera pas dans un local enfumé et. à
fortiori, on ne fumera pas pendant les analyses : Koroleff (1976) préconise
de travailler dans une pièce ventilée où il est strictement interdit de fumer.
La manipulation d’ammoniaque ou d’acide nitrique concentrés dans le
laboratoire au moment des analyses d’ammonium ou de nitrate est évidemment à proscrire. En tout état de cause, l’atmosphère des laboratoires est
source de contamination en ammonium et les flacons contenant l’eau à analyser
ne doivent être ouverts que le temps minimum nécessaire au transfert de l'échantillon.
4.2. PROBLÈMES DE LA MESURE SPECTROPHOTOMÉTRIQUE
4.2.1. Appareillage
On peut utiliser un colorimètre à filtres ou un spectrophotomètre pour
mesurer les intensités des colorations produites lors des processus analytiques.
Les spectrophotomètres, en raison de l’étroitesse de leur bande passante,
sont généralement plus sensibles que les colorimètres. Pour l’analyse des plus
faibles concentrations marines, il faut disposer d'une spectrophotomètre présentant de grandes performances : lecture à + 0,001 unité d’absorbance et
précision photométrique de + 0,002.
La gamme spectrale doit s’étendre de 400 à 900 nm.
Les appareils utilisés doivent admettre des cuves jusqu'à 10 cm de trajet
optique.
Les cuves en verre optique conviennent pour la gamme spectrale. Un
soin particulier doit être apporté à la manipulation et l'entretien de ces cuves,
pour éviter les rayures et les traces diverses sur les faces optiques. Lorsque la
cuve de référence et la cuve de l’échantillon sont remplies d'eau distillée,
l’absorbance doit être de 0,000. Si l’absorbance n’est pas nulle, vérifier la
propreté des cuves. Une petite différence peut exister et il est alors préférable
de mettre en position « référence » la cuve absorbant le moins pour que le
blanc des cuves soit positif.
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