Chapitre II
Matériel et méthodes
23
II.3.2.2.1.Traitement des sédiments
Chaque échantillon de sédiment prélevé et conservé par congélation, va subir le traitement suivant :
a) Lyophilisation
Le principe est la déshydratation des échantillons par sublimation qui s’effectue par la
libération de l’eau de l’échantillon en passant de la phase solide à la phase vapeur sans passer par la
phase liquide. Cette opération a été effectuée dans un lyophilisateur de type CHRIST-Beta 1- 8
pendant 72 heures sous vide (10
-1 mbar) et à très basse température (-55 °C).
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l’évaporation à l’étuve car, dans ce dernier
cas, l’élévation de la température peut être une source de pertes en métaux les plus volatils en
particulier le mercure (Charlou et Joanny, 1983).
b) Broyage
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine
jusqu’à l’obtention d’une poudre fine. Cette dernière est récupérée dans des piluliers en verre et
stockée dans un endroit sec (dessiccateur en présence de gel de silice).
c) Homogénéisation
Pour avoir une répartition homogène des particules de sédiment dans l’échantillon, on
procède à une agitation manuelle. Elle permet de prélever une quantité de sédiment représentative
de l’échantillon.
d) Extraction des métaux lourds
Les méthodes d’extraction des métaux lourds dans le sédiment sont multiples et regroupées en deux
classes : les méthodes d’extraction totale et les méthodes d’extraction sélectives (Added, 1981, De
Groot et al., 1982, Charlou et Joanny, 1983 et Fernandez, 1984,). Pour le cas de la présente
étude, une troisième méthode d’extraction est utilisée. Cette dernière permet l’extraction du métal
totale adsorbé à la surface des grains par une digestion partielle qui s’effectue généralement avec
des acides forts concentrés et des oxydants (HNO3, HCl, HClO4, KMnO4) (Charlou et Joanny,
1983, P.N.U.E/F.A.O./O.M.S.,1989).
 Principe de la digestion ou de la minéralisation
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise en
solution.
o Minéralisation à blanc
Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc. On met dans chaque
godet 2 ml d’eau régale (1volume d’acide nitrique (HNO3) concentré à 68 % + 3 volumes d’acide
chlorhydrique (HCl) concentré à 37%). Puis, on ferme hermétiquement les godets et on chauffe sur
une plaque chauffante à 150 ° C pendant 2h30min.
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis on ouvre
les godets et on rince à l’eau bidistillée et on sèche dans l’étuve.
o Minéralisation des échantillons
Selon le protocole décrit par l’AIEA (1998), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante
dans un godet en téflon. On pèse environ 0.5 g de sédiment lyophilisé. On y ajoute 4 ml d’eau
régale puis on ferme hermétiquement les godets. On laisse les échantillons à la température
ambiante une nuit, afin d’éviter un début de réaction trop brusque (minéralisation à froid) puis on
les met sur plaque chauffante à 150°C pendant 2h30min. On laisse refroidir les échantillons avant
d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis on ouvre les godets à l’aide de deux pinces
adéquates et, on rince les godets avec l’eau distillée au moins 3 fois en récupérant les rinçages des
godets et on ajuste jusqu’au trait de jauge de 100 ml avec de l’eau distillée dans des fioles, puis les
transvaser dans des flacons en polyéthylène de 125ml.
La solution obtenue doit être agitée. Elle est ensuite conservée au réfrigérateur à + 4°C jusqu’au
moment du dosage afin d’éviter toute perte et contamination (AIEA, 2001).