Chapitre 2
Matériels & Méthodes
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L’utilisation d’HF est nécessaire pour la décomposition complète des silicates.
Pour les métaux étudiés, son utilisation a été substituée par de l’eau régale.
Réactifs:
− HNO 3 (65% pour analyse, ISO, Merck) ;
− HCL (30%, supra-pur, Merck) – pour le sédiment ;
− Eau déionisée Milli-Q (>18 MΩ cm, Millipore).
Matériel:
− Bombes en Téflon avec bouchons (50ml, Nalgène) et tubes gradués en polypropylène
avec bouchons (50ml, Sarstedt) nettoyés suivant les procédures 1 et 2 (voir annexe 2) ;
− Spatules en plastiques nettoyées suivant la procédure 1 (voir annexe 2) ;
− Balance de précision (Sartorius, MC-210S) et micropipette (Finnpipette) ;
− Plaque chauffante (Ceran 500, 22SR) et bloc en aluminium.
Procédure:
Figure 2.9 : Procédure de digestion du sédiment et du matériel biologique pour
la détermination de l’aluminium, du fer, du cuivre, du zinc et du manganèse par AAS
Homogénéisation des échantillons (2 min)
Refroidissement à température ambiante avant
ouverture des bombes sous une hotte aspirante
Sédiment
Matériel
biologique
Transfert dans les tubes de 50ml en polypropylène
Dilution jusqu'au trait de jauge (50ml)
Décantation avant analyse
(généralement toute une nuit
ou 30 minutes dans un bac à ultrason)
Fermeture hermétique des bombes
et mise à température ambiante
pendant 1h
Pesée de 0,5 g d’échantillon sec
dans les bombes en Téflon (50ml)
Chauffage des bombes pendant
2h30 à 120°C sur plaque
chauffante + bloc aluminium
Chauffage des bombes pendant
3h à 90°C sur plaque
chauffante + bloc aluminium
Ajout de 7ml d’eau régale
(HCl:HNO 3 , 3:1 v/v)
Fermeture hermétique des bombes
et mise à température ambiante
au moins pendant 1h
Ajout de 4ml d’HNO 3