Chapitre 2
Matériels & Méthodes
30
C- Remarques importantes pour toutes les minéralisations :
• Des blancs de réactifs doivent être préparés pour chaque série d'analyse. Ils sont
préparés de la même manière que les échantillons, excepté qu'aucun échantillon n'est
ajouté dans les flacons de digestion.
• Les standards pour la courbe de calibration doivent être préparés en utilisant
les mêmes réactifs que pour les échantillons.
• Les échantillons prêts peuvent être conservés plusieurs jours au réfrigérateur (+4°C).
2.5.2.1.5. Analyse des échantillons par la méthode de la SAA
La spectrophotométrie d’absorption atomique (SAA) est une méthode analytique
permettant de déterminer la concentration d’une substance par l’absorption d’une radiation
spécifique à l’élément chimique contenu dans la substance en l’occurrence ici, le mercure,
l’aluminium, le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse dont le maximum d’absorption se fait
respectivement aux longueur d’ondes 253.7, 309.3, 248.3, 324.8, 213.9 et 279.5 nm.
En effet, lorsque les atomes d'un élément ont été excités, leur retour à l'état fondamental
s'accompagne de l'émission de photons, de fréquence F bien définie et propre à cet élément
qui, dispersé dans un générateur d'atomes possède également la propriété d'absorber tout
rayonnement de même fréquence F. Il en résulte une absorption du rayonnement incident liée
à la concentration de l'élément considéré suivant la loi de Beer-Lambert : Log
ࡵ
ࡵ
= kLC
Où : I 0 : Intensité de la radiation incidente ;
l : Intensité de la radiation après la traversée de la flamme ou cellule de quartz ;
k : Constante caractéristique de l’échantillon ;
L : Longueur du chemin optique ;
C : Concentration dans la solution de l'élément considéré ;
L’appareil utilisé est un Perkin Elmer® AAnalyst 700 constitué d’un générateur
de photons, destiné à fournir un flux de photons d'intensité constante dans le temps
et de fréquence bien définie correspondant à l'élément à doser. À savoir, des lampes
à cathode creuse constituée du métal (ou des métaux) à doser qui est volatilisé et excité par
décharge cathodique dans une atmosphère gazeuse (néon ou argon) à très basse pression ;
d’un générateur d'atomes ; d’un monochromateur à double faisceau, destiné à la sélection
de la longueur d'onde et dont l'un des faisceaux atteint directement le récepteur sans traverser
la flamme, permet d'éliminer les fluctuations de la source ; et d’un récepteur constitué par
un photomultiplicateur, associé à un amplificateur linéaire et logarithmique.
Il est équipé d’un générateur d’hydrures, d’un four à graphite et un système
par flamme avec injecteur automatique (AS 800 Perkin Elmer) et est piloté par le logiciel
Winlab 32 pour absorption atomique qui permet de très hautes performances d’analyse.
Pour le mercure, les échantillons minéralisés sont analysés avec le système d’hydrures
(FIAS 400, Perkin Elmer®) équipé d’un dispositif d’injection (passeur) automatique
de l’échantillon (AS-91, Perkin Elmer®) et une cellule de quartz. Une solution “carrier”
d’HNO 3 à 5% et une solution réductrice de SnCl 2 sont utilisées.
Pour les autres métaux étudiés, les échantillons minéralisés sont analysés avec
le système par flammes chaudes nécessitant un mélange de gaz air/acétylène (C 2 H 2 )
et un bruleur de type laminaire muni d'une fente longitudinale de 15cm excepté pour
l’aluminium qui mobilise du protoxyde d'azote (NO 2 ) et de l’acétylène et un bruleur de 5cm.
Matériels & Méthodes
30
C- Remarques importantes pour toutes les minéralisations :
• Des blancs de réactifs doivent être préparés pour chaque série d'analyse. Ils sont
préparés de la même manière que les échantillons, excepté qu'aucun échantillon n'est
ajouté dans les flacons de digestion.
• Les standards pour la courbe de calibration doivent être préparés en utilisant
les mêmes réactifs que pour les échantillons.
• Les échantillons prêts peuvent être conservés plusieurs jours au réfrigérateur (+4°C).
2.5.2.1.5. Analyse des échantillons par la méthode de la SAA
La spectrophotométrie d’absorption atomique (SAA) est une méthode analytique
permettant de déterminer la concentration d’une substance par l’absorption d’une radiation
spécifique à l’élément chimique contenu dans la substance en l’occurrence ici, le mercure,
l’aluminium, le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse dont le maximum d’absorption se fait
respectivement aux longueur d’ondes 253.7, 309.3, 248.3, 324.8, 213.9 et 279.5 nm.
En effet, lorsque les atomes d'un élément ont été excités, leur retour à l'état fondamental
s'accompagne de l'émission de photons, de fréquence F bien définie et propre à cet élément
qui, dispersé dans un générateur d'atomes possède également la propriété d'absorber tout
rayonnement de même fréquence F. Il en résulte une absorption du rayonnement incident liée
à la concentration de l'élément considéré suivant la loi de Beer-Lambert : Log
ࡵ
ࡵ
= kLC
Où : I 0 : Intensité de la radiation incidente ;
l : Intensité de la radiation après la traversée de la flamme ou cellule de quartz ;
k : Constante caractéristique de l’échantillon ;
L : Longueur du chemin optique ;
C : Concentration dans la solution de l'élément considéré ;
L’appareil utilisé est un Perkin Elmer® AAnalyst 700 constitué d’un générateur
de photons, destiné à fournir un flux de photons d'intensité constante dans le temps
et de fréquence bien définie correspondant à l'élément à doser. À savoir, des lampes
à cathode creuse constituée du métal (ou des métaux) à doser qui est volatilisé et excité par
décharge cathodique dans une atmosphère gazeuse (néon ou argon) à très basse pression ;
d’un générateur d'atomes ; d’un monochromateur à double faisceau, destiné à la sélection
de la longueur d'onde et dont l'un des faisceaux atteint directement le récepteur sans traverser
la flamme, permet d'éliminer les fluctuations de la source ; et d’un récepteur constitué par
un photomultiplicateur, associé à un amplificateur linéaire et logarithmique.
Il est équipé d’un générateur d’hydrures, d’un four à graphite et un système
par flamme avec injecteur automatique (AS 800 Perkin Elmer) et est piloté par le logiciel
Winlab 32 pour absorption atomique qui permet de très hautes performances d’analyse.
Pour le mercure, les échantillons minéralisés sont analysés avec le système d’hydrures
(FIAS 400, Perkin Elmer®) équipé d’un dispositif d’injection (passeur) automatique
de l’échantillon (AS-91, Perkin Elmer®) et une cellule de quartz. Une solution “carrier”
d’HNO 3 à 5% et une solution réductrice de SnCl 2 sont utilisées.
Pour les autres métaux étudiés, les échantillons minéralisés sont analysés avec
le système par flammes chaudes nécessitant un mélange de gaz air/acétylène (C 2 H 2 )
et un bruleur de type laminaire muni d'une fente longitudinale de 15cm excepté pour
l’aluminium qui mobilise du protoxyde d'azote (NO 2 ) et de l’acétylène et un bruleur de 5cm.