Chapitre 2
Matériels & Méthodes
27
Homogénéisation : Le sédiment est constitué de particules diverses l’affinité avec le métal
est fonction de la taille et de la nature de la particule sédimentaire ainsi dans le but
d’uniformiser la répartition des particules sédimentaires au sein de l’échantillon le lyophilisat
ou fraction tamisée est récupéré et homogénéisé pendant 48 heures.
2.5.2.1.3. Nettoyage des instruments
Les métaux lourds se trouvent à l’état de traces dans le milieu marin. Une contamination
est plus que probable si les conditions optimales d’hygiène et de propreté de tout instrument
et de verrerie utilisés pendant le traitement et le stockage des échantillons ne sont pas réunies.
Pour cela tout le matériel utilisé doit subir préalablement les opérations de nettoyages
spécifiques détaillées en annexe 2.
2.5.2.1.4. Minéralisation des échantillons
La digestion ou minéralisation est une opération d’extraction et de solubilisation
des métaux lourds après décomposition des échantillons qui s’effectue soit :
• en milieu acide : l’opérateur doit nécessairement manipuler sous une hôte aspirante et
se munir du matériel de protection adéquat (masque à gaz, lunettes et gants) ;
• à chaud et sous colonne à reflux ;
• par voie humide : celle-ci permet la récupération maximale des métaux lourds
en traces (Pinata, 1979).
Afin de réduire encore l’effet de la contamination, nous réalisons l’analyse des métaux
lourds au laboratoire de l’ONEDD
1 après leur minéralisation au laboratoire de Sidi-Fredj.
Nous avons réalisé quatre différentes minéralisations en milieu acide selon l’élément
recherché : mercure et autres métaux traces ; et la matrice étudiée : sédiment et matériaux
biologiques comme suit :
A- Digestion du sédiment et du matériel biologique pour la détermination du mercure
total par CV-AAS
2
Principe:
Ces méthodes sont applicables pour des échantillons de sédiment ou de matériel
biologique : rhizomes de posidonie et gonades d’oursin commun. La forte digestion acide
permet de décomposer les échantillons, ainsi que d'oxyder et convertir toutes les formes
de mercure en mercure inorganique.
Réactifs:
− HNO 3 (65% pour analyse, ISO, Merck) ;
− H 2 SO 4 (95-97%, pour analyse, faible en mercure, Merck) – pour le sédiment ;
− K 2 Cr 2 0 7 (10 %, pour analyse, faible en mercure, Merck) ;
− Eau déionisée Milli-Q (>18 MΩ cm, Millipore).
Matériel:
− Tubes en Téflon avec bouchons (60ml, Savillex) et tubes gradués en polypropylène
avec bouchons (50ml, Sarstedt) nettoyés suivant les procédures 1 et 3 (voir annexe 2) ;
− Fiole jaugée de 500ml (classe A) nettoyée suivant la procédure 3 (voir annexe 2) ;
1 Office National de l’Environnement et du Développement Durable (Laboratoire Régional Centre - LRC)
2 Spectrophotométrie d’Absorption Atomique avec Système d’Hydrures
Matériels & Méthodes
27
Homogénéisation : Le sédiment est constitué de particules diverses l’affinité avec le métal
est fonction de la taille et de la nature de la particule sédimentaire ainsi dans le but
d’uniformiser la répartition des particules sédimentaires au sein de l’échantillon le lyophilisat
ou fraction tamisée est récupéré et homogénéisé pendant 48 heures.
2.5.2.1.3. Nettoyage des instruments
Les métaux lourds se trouvent à l’état de traces dans le milieu marin. Une contamination
est plus que probable si les conditions optimales d’hygiène et de propreté de tout instrument
et de verrerie utilisés pendant le traitement et le stockage des échantillons ne sont pas réunies.
Pour cela tout le matériel utilisé doit subir préalablement les opérations de nettoyages
spécifiques détaillées en annexe 2.
2.5.2.1.4. Minéralisation des échantillons
La digestion ou minéralisation est une opération d’extraction et de solubilisation
des métaux lourds après décomposition des échantillons qui s’effectue soit :
• en milieu acide : l’opérateur doit nécessairement manipuler sous une hôte aspirante et
se munir du matériel de protection adéquat (masque à gaz, lunettes et gants) ;
• à chaud et sous colonne à reflux ;
• par voie humide : celle-ci permet la récupération maximale des métaux lourds
en traces (Pinata, 1979).
Afin de réduire encore l’effet de la contamination, nous réalisons l’analyse des métaux
lourds au laboratoire de l’ONEDD
1 après leur minéralisation au laboratoire de Sidi-Fredj.
Nous avons réalisé quatre différentes minéralisations en milieu acide selon l’élément
recherché : mercure et autres métaux traces ; et la matrice étudiée : sédiment et matériaux
biologiques comme suit :
A- Digestion du sédiment et du matériel biologique pour la détermination du mercure
total par CV-AAS
2
Principe:
Ces méthodes sont applicables pour des échantillons de sédiment ou de matériel
biologique : rhizomes de posidonie et gonades d’oursin commun. La forte digestion acide
permet de décomposer les échantillons, ainsi que d'oxyder et convertir toutes les formes
de mercure en mercure inorganique.
Réactifs:
− HNO 3 (65% pour analyse, ISO, Merck) ;
− H 2 SO 4 (95-97%, pour analyse, faible en mercure, Merck) – pour le sédiment ;
− K 2 Cr 2 0 7 (10 %, pour analyse, faible en mercure, Merck) ;
− Eau déionisée Milli-Q (>18 MΩ cm, Millipore).
Matériel:
− Tubes en Téflon avec bouchons (60ml, Savillex) et tubes gradués en polypropylène
avec bouchons (50ml, Sarstedt) nettoyés suivant les procédures 1 et 3 (voir annexe 2) ;
− Fiole jaugée de 500ml (classe A) nettoyée suivant la procédure 3 (voir annexe 2) ;
1 Office National de l’Environnement et du Développement Durable (Laboratoire Régional Centre - LRC)
2 Spectrophotométrie d’Absorption Atomique avec Système d’Hydrures