Chapitre III : Matériels et méthodes
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1980; Meguellati, 1982; Welté et al, 1983; Leleyter et Beraud, 2005; et Rauret et al. 2000) et de
façon plus rare, d'extractions parallèles (Serne, 1975 et Lara-Cazenave, 1994). Les schémas
d'extraction diffèrent en fonction du réactif utilisé pour l'extraction de chaque fraction, des
conditions opératoires et du type d'échantillon traité.
Ainsi, le protocole de Meguelatti (1982) est spécifique aux échantillons riches en matière
organique, tandis que celui de Welté et al, (1983) semble plus approprié aux échantillons ayant
des métaux liés essentiellement aux sulfures.
L’attaque acide est indispensable dans le traitement des sédiments car les acides forts permettent
une extraction des métaux totaux particulaires (Flores-Rodriguez, 1992).
La digestion employant de l'acide fluorhydrique est reconnue comme étant celle qui permet de
récupérer les métaux associés à la fraction argileuse ou siliceuse. Les concentrations obtenues
par ce type d'extraction doivent normalement être les plus fortes (Bourcier et Sharma, 1980).
En effet dans notre étude dont l’objectif et d’évaluer la contamination métallique dans des
échantillons de sédiments ; on a appliqué une méthode qui permet l’extraction du métal totale
adsorbé à la surface des grains par une digestion partielle effectue par une combinaison d’acide
fluorhydrique (HF) et d’eau régal (HNO 3 + HCl, 1/3 V/V) Selon le protocole décrit par l’A.I.E.A.
(2001).
2-3-1 Principe de la digestion ou de la minéralisation :
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise en
solution. Les échantillons de sédiment sont minéralisés dans des tubes en téflon fermés à l’aide
d’une combinaison d’acide fluorhydrique (HF) et d’eau régal pour décomposer l’échantillon.
2-3-2 Le protocole expérimental
2-3-2-1 Minéralisation à blanc :
Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc. On met dans chaque godet à
téflon 4 ml d’acide nitrique 69%. On ferme hermétiquement les godets. On laisse digérer
pendant toute la nuit. Puis on réchauffe sur une plaque chauffante à 120 °C pendant 2h30min.
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis on
ouvre les godets et on rince à l’eau bidistillée et on sèche dans l’étuve.
2-3-2-2 Minéralisation des échantillons :
Selon le protocole décrit par l’A.I.E.A. (2001), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante dans
un godet en téflon. On pèse environ 0,3 g de sédiment lyophilisé. On y ajoute 1 ml d’eau régal
(HNO 3 + HCl, 1/3 V/V) et 6 ml d’acide fluorhydrique puis on ferme hermétiquement les godets.
La digestion se fait d’abord à froid (quelques heures) puis on les met sur plaque chauffante à
120°C pendant 2h30min.
On pèse 2,7 g d’acide borique dans les tubes en polypropylène (50 ml), on ajoute 10 ml d’eau
bidistillée et on mélange.
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis on
ouvre les godets et on transfère les minéralisâtes dans des tubes en polypropylène de 50 ml. On
rince les godets avec l’eau bidistillée au moins 3 fois en récupérant les rinçages dans les tubes en
polypropylène. On ajuste jusqu’au trait de jauge de 50 ml avec l’eau bidistillée.
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1980; Meguellati, 1982; Welté et al, 1983; Leleyter et Beraud, 2005; et Rauret et al. 2000) et de
façon plus rare, d'extractions parallèles (Serne, 1975 et Lara-Cazenave, 1994). Les schémas
d'extraction diffèrent en fonction du réactif utilisé pour l'extraction de chaque fraction, des
conditions opératoires et du type d'échantillon traité.
Ainsi, le protocole de Meguelatti (1982) est spécifique aux échantillons riches en matière
organique, tandis que celui de Welté et al, (1983) semble plus approprié aux échantillons ayant
des métaux liés essentiellement aux sulfures.
L’attaque acide est indispensable dans le traitement des sédiments car les acides forts permettent
une extraction des métaux totaux particulaires (Flores-Rodriguez, 1992).
La digestion employant de l'acide fluorhydrique est reconnue comme étant celle qui permet de
récupérer les métaux associés à la fraction argileuse ou siliceuse. Les concentrations obtenues
par ce type d'extraction doivent normalement être les plus fortes (Bourcier et Sharma, 1980).
En effet dans notre étude dont l’objectif et d’évaluer la contamination métallique dans des
échantillons de sédiments ; on a appliqué une méthode qui permet l’extraction du métal totale
adsorbé à la surface des grains par une digestion partielle effectue par une combinaison d’acide
fluorhydrique (HF) et d’eau régal (HNO 3 + HCl, 1/3 V/V) Selon le protocole décrit par l’A.I.E.A.
(2001).
2-3-1 Principe de la digestion ou de la minéralisation :
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise en
solution. Les échantillons de sédiment sont minéralisés dans des tubes en téflon fermés à l’aide
d’une combinaison d’acide fluorhydrique (HF) et d’eau régal pour décomposer l’échantillon.
2-3-2 Le protocole expérimental
2-3-2-1 Minéralisation à blanc :
Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc. On met dans chaque godet à
téflon 4 ml d’acide nitrique 69%. On ferme hermétiquement les godets. On laisse digérer
pendant toute la nuit. Puis on réchauffe sur une plaque chauffante à 120 °C pendant 2h30min.
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis on
ouvre les godets et on rince à l’eau bidistillée et on sèche dans l’étuve.
2-3-2-2 Minéralisation des échantillons :
Selon le protocole décrit par l’A.I.E.A. (2001), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante dans
un godet en téflon. On pèse environ 0,3 g de sédiment lyophilisé. On y ajoute 1 ml d’eau régal
(HNO 3 + HCl, 1/3 V/V) et 6 ml d’acide fluorhydrique puis on ferme hermétiquement les godets.
La digestion se fait d’abord à froid (quelques heures) puis on les met sur plaque chauffante à
120°C pendant 2h30min.
On pèse 2,7 g d’acide borique dans les tubes en polypropylène (50 ml), on ajoute 10 ml d’eau
bidistillée et on mélange.
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis on
ouvre les godets et on transfère les minéralisâtes dans des tubes en polypropylène de 50 ml. On
rince les godets avec l’eau bidistillée au moins 3 fois en récupérant les rinçages dans les tubes en
polypropylène. On ajuste jusqu’au trait de jauge de 50 ml avec l’eau bidistillée.