Chapitre III : Matériels et méthodes
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A- Le blanc :
Un blanc est inséré avec chaque série de 20 échantillons. On met 1 ml d’eau régal (HNO 3 + HCl,
1/3 V/V) et 6 ml d’acide fluorhydrique.
B - Echantillon d’intercalibration :
Un échantillon d’intercalibration est inséré avec chaque série de 20 échantillons. On met 0,3g de
l’échantillon standard de sédiment certifié codé (AIEA 433), 1 ml d’eau régal (HNO 3 + HCl, 1/3
V/V) et 6 ml d’acide fluorhydrique.
Après chaque extraction totale, les échantillons sont mis dans un bain marie à ultrason de marque
(Transsonic 425/H Prolabo) à 60 °C pendant 30 minutes pour compléter la dissolution de l’acide
borique.
Les séries sont conservées dans un réfrigérateur à 4 °C jusqu’au moment du dosage pour éviter
toute perte et contamination (A.I.E.A., 2001).
2-4 Analyse des métaux lourds :
Les techniques d’analyse ont pour but de déterminer la composition d’un échantillon et de doser
les éléments le constituant. Elles existent depuis longtemps mais ont considérablement
progressées depuis le développement de l’informatique et de l’électronique. Dans les premières
études, on a employé des techniques gravimétriques, volumétriques et colorimétriques, les
méthodes modernes emploient des méthodes électrochimiques ou des techniques apparentées au
nucléaire tel que l’émission X induite par protons (PIXE), l’analyse par activation neutronique
instrumentale (INAA), la fluorescence X (XRF) et la spectrométrie de masse avec plasma induit
par haute fréquence, mais la plupart de ces méthodes sont très coûteuses. C’est pour cette raison
que la Spectrophotométrie d’Absorption Atomique (SAA) est de loin la méthode la plus
couramment utilisée en Algérie pour le dosage des ETM.
2-4-1-La Spectrophotométrie d'Absorption Atomique :
La spectrophotométrie d’absorption atomique est une technique d’analyse largement appliquée
(Forstner et Salomons, 1980), bien adaptée (Boust, 1981) et recommandée, selon Asso (1982),
par la consultation d’experts pour le dosage des métaux lourds. En outre, d’après Lajunen
(1992); in (Alloway et Ayres, 1997), cette méthode est principalement utilisée pour déterminer
les niveaux de concentration en métaux lourds dans l’environnement.
Les éléments métalliques adsorbés sur les sédiments marins sont analysés par
Spectrophotométrie d’Absorption Atomique de type Perkin Elmer® AAnalyst 700 (Figure 6,
Annexe II), au Laboratoire Régional Centre (LRC) de l’ONEDD selon les protocoles
expérimentaux décrits par Charlou et Joanny (1983) et U.N.E.P/I.A.E.A (1985 a et b et 1986).
Le principe, la description de la technique d’analyse et les éléments constitutifs du
spectrophotomètre utilisé sont inspirés de Pinta (1979) et Perkin-Elmer (1982).
2-4-1-1 Principe de la Spectrométrie d’Absorption Atomique :
Le dosage d’élément par SAA repose sur le principe qu’un atome soumis à un rayonnement
d’énergie E, peut passer d’un état fondamental à un état excité, caractérisé par des électrons à un
niveau d’énergie plus élevé et instable : c’est le phénomène d’absorption. Le retour de l’atome à
son état fondamental s’accompagne de l’émission d’un rayonnement photonique spécifique
caractérisé par sa longueur d’onde λ.
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A- Le blanc :
Un blanc est inséré avec chaque série de 20 échantillons. On met 1 ml d’eau régal (HNO 3 + HCl,
1/3 V/V) et 6 ml d’acide fluorhydrique.
B - Echantillon d’intercalibration :
Un échantillon d’intercalibration est inséré avec chaque série de 20 échantillons. On met 0,3g de
l’échantillon standard de sédiment certifié codé (AIEA 433), 1 ml d’eau régal (HNO 3 + HCl, 1/3
V/V) et 6 ml d’acide fluorhydrique.
Après chaque extraction totale, les échantillons sont mis dans un bain marie à ultrason de marque
(Transsonic 425/H Prolabo) à 60 °C pendant 30 minutes pour compléter la dissolution de l’acide
borique.
Les séries sont conservées dans un réfrigérateur à 4 °C jusqu’au moment du dosage pour éviter
toute perte et contamination (A.I.E.A., 2001).
2-4 Analyse des métaux lourds :
Les techniques d’analyse ont pour but de déterminer la composition d’un échantillon et de doser
les éléments le constituant. Elles existent depuis longtemps mais ont considérablement
progressées depuis le développement de l’informatique et de l’électronique. Dans les premières
études, on a employé des techniques gravimétriques, volumétriques et colorimétriques, les
méthodes modernes emploient des méthodes électrochimiques ou des techniques apparentées au
nucléaire tel que l’émission X induite par protons (PIXE), l’analyse par activation neutronique
instrumentale (INAA), la fluorescence X (XRF) et la spectrométrie de masse avec plasma induit
par haute fréquence, mais la plupart de ces méthodes sont très coûteuses. C’est pour cette raison
que la Spectrophotométrie d’Absorption Atomique (SAA) est de loin la méthode la plus
couramment utilisée en Algérie pour le dosage des ETM.
2-4-1-La Spectrophotométrie d'Absorption Atomique :
La spectrophotométrie d’absorption atomique est une technique d’analyse largement appliquée
(Forstner et Salomons, 1980), bien adaptée (Boust, 1981) et recommandée, selon Asso (1982),
par la consultation d’experts pour le dosage des métaux lourds. En outre, d’après Lajunen
(1992); in (Alloway et Ayres, 1997), cette méthode est principalement utilisée pour déterminer
les niveaux de concentration en métaux lourds dans l’environnement.
Les éléments métalliques adsorbés sur les sédiments marins sont analysés par
Spectrophotométrie d’Absorption Atomique de type Perkin Elmer® AAnalyst 700 (Figure 6,
Annexe II), au Laboratoire Régional Centre (LRC) de l’ONEDD selon les protocoles
expérimentaux décrits par Charlou et Joanny (1983) et U.N.E.P/I.A.E.A (1985 a et b et 1986).
Le principe, la description de la technique d’analyse et les éléments constitutifs du
spectrophotomètre utilisé sont inspirés de Pinta (1979) et Perkin-Elmer (1982).
2-4-1-1 Principe de la Spectrométrie d’Absorption Atomique :
Le dosage d’élément par SAA repose sur le principe qu’un atome soumis à un rayonnement
d’énergie E, peut passer d’un état fondamental à un état excité, caractérisé par des électrons à un
niveau d’énergie plus élevé et instable : c’est le phénomène d’absorption. Le retour de l’atome à
son état fondamental s’accompagne de l’émission d’un rayonnement photonique spécifique
caractérisé par sa longueur d’onde λ.