Chapitre III : Matériels et méthodes
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En outre, afin d’éviter les contaminations, tout instrument et verrerie utilisés sont
minutieusement nettoyés et conditionnés selon le protocole suivant (A.I.E.A., 1998).
- Lavage aux détergents commerciaux,
- Rinçage à l’eau courante (eau du robinet),
- Rinçage à l’eau bidistillée obtenue sur système Milli Q (Millipore) et ayant une résistivité de
18M,
- Séchage à l’étuve à 70 °C pour le matériel en verre et en Téflon et à 40°C pour le matériel en
polyéthylène (les flacons) et en matière plastique (les sachets),
- Rinçage à l’eau acidulée (5%) ou (10%) préparée à partir d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré
à 69% pour analyse,
- Rinçage à l’eau bidistillée Séchage à l’étuve.
Ces opérations doivent être effectuées impérativement avant chaque utilisation du matériel.
2-2 Traitement des sédiments :
Les échantillons de sédiment marin superficiel et profond, après une certaine durée de
conservation (06 mois pour le sédiment superficiel et environ 01 mois pour le sédiment profond)
ont subit une série de traitements consécutifs. (Figure 7, Annexe III).
2-2-1 Lyophilisation :
Les échantillons du sédiment congelés sont pesés avec une balance de type Mettler pc 4000 à
plage de pesée allant de 0 à 1200g et d’une précision d’affichage de ± 0,10 mg, avant de les
passer au lyophilisateur de type CHRIST pendant 48 heures sous vide (10
-1
bar) et à très basse
température (-50 C° à -60 C°) (Figure 4, Annexe II).
Le principe est la déshydratation des échantillons par sublimation qui s’effectue par la libération
de l’eau de l’échantillon en passant de la phase solide à la phase vapeur sans passer par la phase
liquide.
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l’évaporation à l’étuve car dans ce dernier
cas l’élévation de température peut être une source de pertes des métaux les plus volatiles en
particulier le mercure. (Charlou et Joanny, 1983).
2-2-2 Broyage :
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à
l’obtention d’une poudre fine (Figure 5, Annexe II). Cette dernière est récupérée dans des
piluliers en verre et stockée dans un dessiccateur en présence de gel de silice.
2-2-3 Homogénéisation :
Pour une répartition uniforme des éléments métalliques au sein des particules sédimentaires et de
prélever ainsi une quantité de sédiment représentative de l’échantillon, les échantillons de
sédiments sont homogénéisés par agitation manuelle ou/et par un agitateur électrique pendant
quelques minutes.
2-3 Minéralisation (digestion) des échantillons de sédiments pour l’extraction des métaux
lourds :
Dans la littérature (Added, 1981; Charlou et Joanny, 1983; Fernandez, 1984 et Rouibah, 1993.),
de nombreuses méthodes de minéralisation sont proposées. Ils sont regroupés en deux classes :
les méthodes d’extraction totale et les méthodes d’extraction sélectives (il s'agit pour la plupart
d'extractions séquentielles (Gupta et Chen, 1975; Tessier et al, 1979; Forstner et Salomons,
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En outre, afin d’éviter les contaminations, tout instrument et verrerie utilisés sont
minutieusement nettoyés et conditionnés selon le protocole suivant (A.I.E.A., 1998).
- Lavage aux détergents commerciaux,
- Rinçage à l’eau courante (eau du robinet),
- Rinçage à l’eau bidistillée obtenue sur système Milli Q (Millipore) et ayant une résistivité de
18M,
- Séchage à l’étuve à 70 °C pour le matériel en verre et en Téflon et à 40°C pour le matériel en
polyéthylène (les flacons) et en matière plastique (les sachets),
- Rinçage à l’eau acidulée (5%) ou (10%) préparée à partir d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré
à 69% pour analyse,
- Rinçage à l’eau bidistillée Séchage à l’étuve.
Ces opérations doivent être effectuées impérativement avant chaque utilisation du matériel.
2-2 Traitement des sédiments :
Les échantillons de sédiment marin superficiel et profond, après une certaine durée de
conservation (06 mois pour le sédiment superficiel et environ 01 mois pour le sédiment profond)
ont subit une série de traitements consécutifs. (Figure 7, Annexe III).
2-2-1 Lyophilisation :
Les échantillons du sédiment congelés sont pesés avec une balance de type Mettler pc 4000 à
plage de pesée allant de 0 à 1200g et d’une précision d’affichage de ± 0,10 mg, avant de les
passer au lyophilisateur de type CHRIST pendant 48 heures sous vide (10
-1
bar) et à très basse
température (-50 C° à -60 C°) (Figure 4, Annexe II).
Le principe est la déshydratation des échantillons par sublimation qui s’effectue par la libération
de l’eau de l’échantillon en passant de la phase solide à la phase vapeur sans passer par la phase
liquide.
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l’évaporation à l’étuve car dans ce dernier
cas l’élévation de température peut être une source de pertes des métaux les plus volatiles en
particulier le mercure. (Charlou et Joanny, 1983).
2-2-2 Broyage :
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à
l’obtention d’une poudre fine (Figure 5, Annexe II). Cette dernière est récupérée dans des
piluliers en verre et stockée dans un dessiccateur en présence de gel de silice.
2-2-3 Homogénéisation :
Pour une répartition uniforme des éléments métalliques au sein des particules sédimentaires et de
prélever ainsi une quantité de sédiment représentative de l’échantillon, les échantillons de
sédiments sont homogénéisés par agitation manuelle ou/et par un agitateur électrique pendant
quelques minutes.
2-3 Minéralisation (digestion) des échantillons de sédiments pour l’extraction des métaux
lourds :
Dans la littérature (Added, 1981; Charlou et Joanny, 1983; Fernandez, 1984 et Rouibah, 1993.),
de nombreuses méthodes de minéralisation sont proposées. Ils sont regroupés en deux classes :
les méthodes d’extraction totale et les méthodes d’extraction sélectives (il s'agit pour la plupart
d'extractions séquentielles (Gupta et Chen, 1975; Tessier et al, 1979; Forstner et Salomons,