Chapitre I : Généralités et Méthodes d’étude
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3.6. Broyage
Les prélèvements lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à l’obtention
d’une poudre fine. Cette étape permet d’éviter les problèmes de granulométrie lors de l’analyse. Les
échantillons en poudre sont récupérés dans des piluliers préalablement stérilisés et étiquetés.
3.7. Extraction des métaux lourds
3.7.1. Minéralisation
Dans le cas des échantillons biologiques, la minéralisation sera pratiquement similaire que l'on
ait à faire à des matières fraîches ou des matières sèches. La méthode de minéralisation retenue
dépendra de l'appareillage d'absorption atomique que l'on possède et surtout de la correction des
absorbances non spécifiques. Ainsi si l'on dispose d'une correction à effet Zeeman, une simple
dilution dans l'acide nitrique sera dans la plupart des cas suffisant. La température de minéralisation
à une grande importance pour les éléments volatils notamment Hg, Se, Cd, Pb, ... ou des pertes non
négligeables sont détectables dès 100°C. Le recours aux réacteurs fermés en téflon et aux fours à
micro-ondes peuvent être dans certains cas indispensables (Amiard, 1994).
La minéralisation est nécessaire avant la mesure et commune des métaux. Elle a pour but de
détruire la matière organique et de mettre les éléments à analyser dans leur état ionique le plus
oxydé (Andral, 2002).
3.7.1.1. Minéralisation à blanc
Cette étape doit permettre l'élimination des matières minérales et des matières organiques tout
en rendant la matrice moins ou plus volatile, par l'utilisation d'une température de minéralisation
optimisée et contrôlée améliore notablement la sensibilité, ou en utilisant des composés oxydants
comme certains gaz (oxygène ou air) et/ou des réactifs chimiques oxydants (acide nitrique, nitrates
d'ammonium, de magnésium, ...). La stabilisation de l'élément à doser est obtenue en le
transformant en ses formes les plus stables thermiquement (Amiard, 1994).
Incorporer 5 ml d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 65 % dans chaque godet (à téflon), puis
fermer hermétiquement, et mettre sur plaque chauffante à 120 ° C pendant 3 heures.
Laisser refroidir les échantillons, puis rincer les godets à l’eau bidistillée et sécher dans l’étuve.
3.7.1.2. Minéralisation des échantillons
Selon le protocole décrit par le PNUE MED POL (2003 et 2004), la minéralisation a lieu sous
hotte aspirante. Dans un godet en téflon, peser environ 0,5 g d’échantillon lyophilisé (Annexe I-1).
Y ajouter 5 ml d’acide nitrique (HNO 3 concentré à 65%), puis fermer hermétiquement. Laisser les
échantillons agir à température ambiante pendant une nuit, afin d’éviter un début de réaction trop
brusque, puis les mettre sur plaque chauffante à 120 °C pour le cadmium et à 90°C pour le mercure
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3.6. Broyage
Les prélèvements lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à l’obtention
d’une poudre fine. Cette étape permet d’éviter les problèmes de granulométrie lors de l’analyse. Les
échantillons en poudre sont récupérés dans des piluliers préalablement stérilisés et étiquetés.
3.7. Extraction des métaux lourds
3.7.1. Minéralisation
Dans le cas des échantillons biologiques, la minéralisation sera pratiquement similaire que l'on
ait à faire à des matières fraîches ou des matières sèches. La méthode de minéralisation retenue
dépendra de l'appareillage d'absorption atomique que l'on possède et surtout de la correction des
absorbances non spécifiques. Ainsi si l'on dispose d'une correction à effet Zeeman, une simple
dilution dans l'acide nitrique sera dans la plupart des cas suffisant. La température de minéralisation
à une grande importance pour les éléments volatils notamment Hg, Se, Cd, Pb, ... ou des pertes non
négligeables sont détectables dès 100°C. Le recours aux réacteurs fermés en téflon et aux fours à
micro-ondes peuvent être dans certains cas indispensables (Amiard, 1994).
La minéralisation est nécessaire avant la mesure et commune des métaux. Elle a pour but de
détruire la matière organique et de mettre les éléments à analyser dans leur état ionique le plus
oxydé (Andral, 2002).
3.7.1.1. Minéralisation à blanc
Cette étape doit permettre l'élimination des matières minérales et des matières organiques tout
en rendant la matrice moins ou plus volatile, par l'utilisation d'une température de minéralisation
optimisée et contrôlée améliore notablement la sensibilité, ou en utilisant des composés oxydants
comme certains gaz (oxygène ou air) et/ou des réactifs chimiques oxydants (acide nitrique, nitrates
d'ammonium, de magnésium, ...). La stabilisation de l'élément à doser est obtenue en le
transformant en ses formes les plus stables thermiquement (Amiard, 1994).
Incorporer 5 ml d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 65 % dans chaque godet (à téflon), puis
fermer hermétiquement, et mettre sur plaque chauffante à 120 ° C pendant 3 heures.
Laisser refroidir les échantillons, puis rincer les godets à l’eau bidistillée et sécher dans l’étuve.
3.7.1.2. Minéralisation des échantillons
Selon le protocole décrit par le PNUE MED POL (2003 et 2004), la minéralisation a lieu sous
hotte aspirante. Dans un godet en téflon, peser environ 0,5 g d’échantillon lyophilisé (Annexe I-1).
Y ajouter 5 ml d’acide nitrique (HNO 3 concentré à 65%), puis fermer hermétiquement. Laisser les
échantillons agir à température ambiante pendant une nuit, afin d’éviter un début de réaction trop
brusque, puis les mettre sur plaque chauffante à 120 °C pour le cadmium et à 90°C pour le mercure