Chapitre III : Matériels et Méthodes
ϰϯϯ
• Du coton de verre
• 20ml d’hexane
• 5g de gel de silice (70-210 mesh ASTM),
• 5g d’alumine (70-210 mesh)
• 0,5g de NaSO4 en tête de la colonne
Remarque :
Les adsorbants (le gel de silice et alumine) ainsi que le sodium anhydre sont activés
pendant 8h à 150 °C puis désactivés partiellement par addition de 3%, en poids d’eau bi
distillée.
Elution de l’extrait : l’extrait (2 ml d’hexane) est déposé en tête de colonne. La
première fraction, composée des hydrocarbures aliphatiques, est éluée par 20ml
d’hexane : c’est la fraction f 1
Le mélange hexane-dichlorométhane avec une proportion 70 :30 en volume, permet
l’élution de la fraction aromatique f 2 qui est, désormais, analysée par SFUV.
3.5.2. Hydrocarbures dans les sédiments superficiels
3.5.2.1. Lyophilisation
La lyophilisation est le procédé de déshydratation par sublimation. C'est-à-dire que
l’eau contenue dans l’échantillon passe directement de l’état solide à l’état gazeux sans
passer par l’état liquide, ce qui permet à l’échantillon de maintenir sa composition
chimique initiale. Les échantillons congelés sont immédiatement introduits dans le
lyophilisateur à –40°C et sous vide (10
-1
bar) pendant 48 h par un lyophilisateur (modèle
CHRIST BETTA 1-8).
Figure 16: Lyophilisateur
3.5.2.2. Broyage.
Les sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à
l’obtention d’une poudre fine.
ϰϯϯ
• Du coton de verre
• 20ml d’hexane
• 5g de gel de silice (70-210 mesh ASTM),
• 5g d’alumine (70-210 mesh)
• 0,5g de NaSO4 en tête de la colonne
Remarque :
Les adsorbants (le gel de silice et alumine) ainsi que le sodium anhydre sont activés
pendant 8h à 150 °C puis désactivés partiellement par addition de 3%, en poids d’eau bi
distillée.
Elution de l’extrait : l’extrait (2 ml d’hexane) est déposé en tête de colonne. La
première fraction, composée des hydrocarbures aliphatiques, est éluée par 20ml
d’hexane : c’est la fraction f 1
Le mélange hexane-dichlorométhane avec une proportion 70 :30 en volume, permet
l’élution de la fraction aromatique f 2 qui est, désormais, analysée par SFUV.
3.5.2. Hydrocarbures dans les sédiments superficiels
3.5.2.1. Lyophilisation
La lyophilisation est le procédé de déshydratation par sublimation. C'est-à-dire que
l’eau contenue dans l’échantillon passe directement de l’état solide à l’état gazeux sans
passer par l’état liquide, ce qui permet à l’échantillon de maintenir sa composition
chimique initiale. Les échantillons congelés sont immédiatement introduits dans le
lyophilisateur à –40°C et sous vide (10
-1
bar) pendant 48 h par un lyophilisateur (modèle
CHRIST BETTA 1-8).
Figure 16: Lyophilisateur
3.5.2.2. Broyage.
Les sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à
l’obtention d’une poudre fine.
