2.1.2.2. Broyage
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l‟aide d‟un mortier en agate
jusqu‟à l‟obtention d‟une poudre fine. Cette dernière est récupérée dans des piluliers en
verre et stockée dans un endroit sec (dessiccateur en présence de gel de silice).
2.1.2.3. Homogénéisation
Pour avoir une répartition homogène des particules de sédiment dans l‟échantillon, ce
dernier nécessite une opération d‟homogénéisation. Cette dernière permet de prélever ainsi
une quantité de sédiment représentative de l‟échantillon. Homogénéisation du sédiment
broyé se fait soit par agitation manuelle ou par un agitateur électrique pendant quelques
minutes.
2.1.3. Extraction des métaux traces
Les méthodes d‟extraction des métaux lourds dans le sédiment sont multiples et
regroupées en deux classes : les méthodes d‟extraction totale et les méthodes d‟extraction
sélectives (Added ,1981 ; Charlou et Joanny, 1983 ; El Ghobary ,1983 ; Fernandez, 1984,
De Groot et al., 1982). Pour le cas de la présente étude, une troisième méthode d‟extraction
est utilisée. Cette dernière permet l‟extraction du métal totale adsorbé à la surface des
grains par une digestion partielle qui s‟effectue généralement avec des acides forts
concentrés et des oxydants (HNO3, HCl, HClO4, KMnO4) (Charlou et Joanny, 1983;
P.N.U.E/F.A.O./O.M.S.,1989).
2.1.3.1. Principe de la digestion ou de la minéralisation
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise
en solution.
2.1.3.2. Le protocole expérimental
Le protocole décrit est celui adopté par Charlou et Joanny (1983) et U.N.E.P./I.A.E.A.(
1985 a et b, 1986a et b). Cependant, certaines étapes sont modifiées en fonction des
réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
2.1.3.2.1. Minéralisation à blanc
Avant d‟utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc. On met dans chaque
godet 2 ml d‟eau régale (1volume d‟acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 68 % + 3 volume
d‟acide chlorhydrique (HCl) concentré à 37%. Puis on ferme hermétiquement les godets et
on chauffe sur une plaque chauffante à 120 ° C pendant 2h30mn.
On laisse refroidir les échantillons avant d‟ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis
on ouvre les godets et on rince à l‟eau bidistillée et on sèche dans l‟étuve.
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[T
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Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l‟aide d‟un mortier en agate
jusqu‟à l‟obtention d‟une poudre fine. Cette dernière est récupérée dans des piluliers en
verre et stockée dans un endroit sec (dessiccateur en présence de gel de silice).
2.1.2.3. Homogénéisation
Pour avoir une répartition homogène des particules de sédiment dans l‟échantillon, ce
dernier nécessite une opération d‟homogénéisation. Cette dernière permet de prélever ainsi
une quantité de sédiment représentative de l‟échantillon. Homogénéisation du sédiment
broyé se fait soit par agitation manuelle ou par un agitateur électrique pendant quelques
minutes.
2.1.3. Extraction des métaux traces
Les méthodes d‟extraction des métaux lourds dans le sédiment sont multiples et
regroupées en deux classes : les méthodes d‟extraction totale et les méthodes d‟extraction
sélectives (Added ,1981 ; Charlou et Joanny, 1983 ; El Ghobary ,1983 ; Fernandez, 1984,
De Groot et al., 1982). Pour le cas de la présente étude, une troisième méthode d‟extraction
est utilisée. Cette dernière permet l‟extraction du métal totale adsorbé à la surface des
grains par une digestion partielle qui s‟effectue généralement avec des acides forts
concentrés et des oxydants (HNO3, HCl, HClO4, KMnO4) (Charlou et Joanny, 1983;
P.N.U.E/F.A.O./O.M.S.,1989).
2.1.3.1. Principe de la digestion ou de la minéralisation
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise
en solution.
2.1.3.2. Le protocole expérimental
Le protocole décrit est celui adopté par Charlou et Joanny (1983) et U.N.E.P./I.A.E.A.(
1985 a et b, 1986a et b). Cependant, certaines étapes sont modifiées en fonction des
réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
2.1.3.2.1. Minéralisation à blanc
Avant d‟utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc. On met dans chaque
godet 2 ml d‟eau régale (1volume d‟acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 68 % + 3 volume
d‟acide chlorhydrique (HCl) concentré à 37%. Puis on ferme hermétiquement les godets et
on chauffe sur une plaque chauffante à 120 ° C pendant 2h30mn.
On laisse refroidir les échantillons avant d‟ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis
on ouvre les godets et on rince à l‟eau bidistillée et on sèche dans l‟étuve.
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