2.1.3.2.2. Minéralisation des échantillons
Selon le protocole décrit par l‟AIEA (1998), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante
dans un godet en téflon. On pèse environ 0.5 g de sédiment lyophilisé. On y ajoute 2 ml
d‟eau régale (HNO3 : HCl, 1 :3 V/V) puis on ferme hermétiquement les godets. On laisse
les échantillons à température ambiante une nuit, afin d‟éviter un début de réaction trop
brusque (minéralisation à froid) puis on les met sur plaque chauffante à 120°C pendant
2h30min. On laisse refroidir les échantillons avant d‟ouvrir la soupape de sécurité
doucement, puis on ouvre les godets et on transfère les échantillons dans les tubes en
polypropylène de 50 ml. On rince les godets avec l‟eau distillée au moins 3 fois en
récupérant les rinçages des godets et on ajuste jusqu‟au trait de jauge de 50 ml avec l‟eau
distillée.
La solution obtenue doit être agitée. Elle est ensuite conservée au réfrigérateur à + 4°C
jusqu‟au moment du dosage afin d‟éviter toute perte et contamination (AIEA, 2001). A
chaque série de 12 échantillons nous intégrons un blanc (2 ml d‟eau régale).
2.1.4. Analyse des métaux traces
La méthode de dosage utilisée est la spectrophotométrie d‟absorption atomique (SAA).
2.1.4.1. Spectrophotométrie d’absorption atomique (SAA)
Bien qu‟en théorie rien ne s‟oppose à une absorption d‟une lumière convenablement
choisie par les atomes, la mise au point d‟une méthode de dosage fondée sur ce principe a
présenté beaucoup de difficultés et ce n‟est qu‟en 1955 qu‟elle a été réalisée par Walsh
(Hamon et al.,2002)
La spectrophotométrie d‟absorption atomique est une technique d‟analyse quantitative,
fondée sur le phénomène d‟absorption de radiations lumineuses par des atomes libres. Elle
est largement appliquée (Forstner et Salomons, 1980), simple et très documentée (AIEA,
2001), bien adaptée ( Boust,1981) et recommandée pour l‟analyse des métaux lourds
(Asso, 1982).
Les éléments métalliques adsorbés sur les sédiments marins sont analysés par SAA selon
les protocoles expérimentaux décrits (AIEA, 2001). La description de la technique
d‟analyse et les éléments constitutifs du spectrophotomètre utilisé sont inspirés de
HITACHI ,1999 et 2000. Les analyses des métaux traces dans le sédiment ont été réalisées
sur un spectrophotomètre d‟absorption atomique de marque HITACHI, modèle Z-5000
équipé de four, flamme et correction effet Zeeman (fig.5 ; annexe).
29
[T
ap
Selon le protocole décrit par l‟AIEA (1998), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante
dans un godet en téflon. On pèse environ 0.5 g de sédiment lyophilisé. On y ajoute 2 ml
d‟eau régale (HNO3 : HCl, 1 :3 V/V) puis on ferme hermétiquement les godets. On laisse
les échantillons à température ambiante une nuit, afin d‟éviter un début de réaction trop
brusque (minéralisation à froid) puis on les met sur plaque chauffante à 120°C pendant
2h30min. On laisse refroidir les échantillons avant d‟ouvrir la soupape de sécurité
doucement, puis on ouvre les godets et on transfère les échantillons dans les tubes en
polypropylène de 50 ml. On rince les godets avec l‟eau distillée au moins 3 fois en
récupérant les rinçages des godets et on ajuste jusqu‟au trait de jauge de 50 ml avec l‟eau
distillée.
La solution obtenue doit être agitée. Elle est ensuite conservée au réfrigérateur à + 4°C
jusqu‟au moment du dosage afin d‟éviter toute perte et contamination (AIEA, 2001). A
chaque série de 12 échantillons nous intégrons un blanc (2 ml d‟eau régale).
2.1.4. Analyse des métaux traces
La méthode de dosage utilisée est la spectrophotométrie d‟absorption atomique (SAA).
2.1.4.1. Spectrophotométrie d’absorption atomique (SAA)
Bien qu‟en théorie rien ne s‟oppose à une absorption d‟une lumière convenablement
choisie par les atomes, la mise au point d‟une méthode de dosage fondée sur ce principe a
présenté beaucoup de difficultés et ce n‟est qu‟en 1955 qu‟elle a été réalisée par Walsh
(Hamon et al.,2002)
La spectrophotométrie d‟absorption atomique est une technique d‟analyse quantitative,
fondée sur le phénomène d‟absorption de radiations lumineuses par des atomes libres. Elle
est largement appliquée (Forstner et Salomons, 1980), simple et très documentée (AIEA,
2001), bien adaptée ( Boust,1981) et recommandée pour l‟analyse des métaux lourds
(Asso, 1982).
Les éléments métalliques adsorbés sur les sédiments marins sont analysés par SAA selon
les protocoles expérimentaux décrits (AIEA, 2001). La description de la technique
d‟analyse et les éléments constitutifs du spectrophotomètre utilisé sont inspirés de
HITACHI ,1999 et 2000. Les analyses des métaux traces dans le sédiment ont été réalisées
sur un spectrophotomètre d‟absorption atomique de marque HITACHI, modèle Z-5000
équipé de four, flamme et correction effet Zeeman (fig.5 ; annexe).
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