1.2. Conservation des échantillons
A bord du navire, les échantillons de sédiments marins superficiels et profonds, dans
l‟attente d‟être traités au laboratoire, sont congelés à -18°C. La congélation permet de
conserver pour l‟essentiel les propriétés chimiques des échantillons, d‟éviter une
contamination avec le milieu ambiant et les pertes d‟éléments volatils tel que le mercure
(Charlou et Joanny, 1983).
2. Travaux effectués aux laboratoires
2.1. Le dosage des métaux traces
Le dosage d‟éléments métalliques en trace dans le milieu marin nécessite un contrôle
rugueux et permanent des différentes étapes, car il existe des risques de contamination des
échantillons du moment de prélèvement qu‟à celui de l‟analyse finale. Pour cela, un soin
particulier a été apporté aux prélèvements et aux méthodes de dosage des métaux (AIEA,
2001).
2.1.1. Nettoyage des instruments
Afin d‟éviter les contaminations, tout instrument et verrerie utilisés sont minutieusement
nettoyés et conditionnés selon le protocole suivant :
Lavage aux détergents commerciaux ;
Rinçage à l‟eau courante (eau du robinet) ;
Rinçage à l‟eau bidistillée obtenue sur système Milli Q (Millipore) et ayant une
résistivité de 18M ;
Séchage à l‟étuve à 70 °C pour le matériel en verre et en Téflon et à 40°C pour
le matériel en polyéthylène (tels que les flacons) et en matière plastique (tels
que les sachets) ;
Rinçage à l‟eau acidulée (5%) ou (10%) préparée à partir d‟acide nitrique
(HNO3) concentré à 68% pour analyse ;
Rinçage à l‟eau bi distillée ;
Séchage à l‟étuve.
Ces opérations doivent être effectuées impérativement avant chaque utilisation du matériel.
2.1.2. Traitement des sédiments
Chaque échantillon de sédiment prélevé et conservé par congélation va subir le traitement
suivant (fig. 9 ) :
2.1.2.1. Lyophilisation
Le principe est la déshydratation des échantillons par sublimation qui s‟effectue par la
libération de l‟eau de l‟échantillon en passant de la phase solide à la phase vapeur sans
passer par la phase liquide.
Les échantillons du sédiment congelés sont pesés avant de les passer au lyophilisateur de
type CHRIST-Beta 1- 8 pendant 48 heures sous vide (10
-1 mbar) et à très basse
température (-50 C° à -60 C°). Le poids de l‟échantillon avant la lyophilisation (PF) et
après (PS) sont notés à l‟aide d‟une balance de précision (Denver instrument M-220 ; e =
0,1 mg), à l‟exception des échantillons de la carotte CM- II.
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l‟évaporation à l‟étuve car dans ce
dernier cas l‟élévation de la température peut être une source de pertes en métaux les plus
volatils en particulier le mercure (Charlou et Joanny, 1983).
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ap
ez
A bord du navire, les échantillons de sédiments marins superficiels et profonds, dans
l‟attente d‟être traités au laboratoire, sont congelés à -18°C. La congélation permet de
conserver pour l‟essentiel les propriétés chimiques des échantillons, d‟éviter une
contamination avec le milieu ambiant et les pertes d‟éléments volatils tel que le mercure
(Charlou et Joanny, 1983).
2. Travaux effectués aux laboratoires
2.1. Le dosage des métaux traces
Le dosage d‟éléments métalliques en trace dans le milieu marin nécessite un contrôle
rugueux et permanent des différentes étapes, car il existe des risques de contamination des
échantillons du moment de prélèvement qu‟à celui de l‟analyse finale. Pour cela, un soin
particulier a été apporté aux prélèvements et aux méthodes de dosage des métaux (AIEA,
2001).
2.1.1. Nettoyage des instruments
Afin d‟éviter les contaminations, tout instrument et verrerie utilisés sont minutieusement
nettoyés et conditionnés selon le protocole suivant :
Lavage aux détergents commerciaux ;
Rinçage à l‟eau courante (eau du robinet) ;
Rinçage à l‟eau bidistillée obtenue sur système Milli Q (Millipore) et ayant une
résistivité de 18M ;
Séchage à l‟étuve à 70 °C pour le matériel en verre et en Téflon et à 40°C pour
le matériel en polyéthylène (tels que les flacons) et en matière plastique (tels
que les sachets) ;
Rinçage à l‟eau acidulée (5%) ou (10%) préparée à partir d‟acide nitrique
(HNO3) concentré à 68% pour analyse ;
Rinçage à l‟eau bi distillée ;
Séchage à l‟étuve.
Ces opérations doivent être effectuées impérativement avant chaque utilisation du matériel.
2.1.2. Traitement des sédiments
Chaque échantillon de sédiment prélevé et conservé par congélation va subir le traitement
suivant (fig. 9 ) :
2.1.2.1. Lyophilisation
Le principe est la déshydratation des échantillons par sublimation qui s‟effectue par la
libération de l‟eau de l‟échantillon en passant de la phase solide à la phase vapeur sans
passer par la phase liquide.
Les échantillons du sédiment congelés sont pesés avant de les passer au lyophilisateur de
type CHRIST-Beta 1- 8 pendant 48 heures sous vide (10
-1 mbar) et à très basse
température (-50 C° à -60 C°). Le poids de l‟échantillon avant la lyophilisation (PF) et
après (PS) sont notés à l‟aide d‟une balance de précision (Denver instrument M-220 ; e =
0,1 mg), à l‟exception des échantillons de la carotte CM- II.
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l‟évaporation à l‟étuve car dans ce
dernier cas l‟élévation de la température peut être une source de pertes en métaux les plus
volatils en particulier le mercure (Charlou et Joanny, 1983).
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