Chapitre III:
Matériel et méthodes.
30
Figure 17: Courbe d'étalonnage des nitrate (NO 3
- ).
Figure 18: Courbe d'étalonnage des nitrites (NO 2
- ).
V.2.5. Principe du dosage des Orthophosphates (PO 4
3)
Sa méthode d‟analyse est la colorimétrie du bleu phosphomolybdique, qui est basée sur la
réaction de Deniges (1920) selon la méthode de Murphy & Reily (1962) (in Aminot et Kérouel, 2004).
Cette méthode est utilisée et appliquée à l'eau de mer avec une concentration en orthophosphates allant de
2 à 100 ppb.
Le molybdate d'ammonium et le tartrate d'antimoine de potassium réagissent à une température
de 40°C (bain marie) dans un médium acide avec les solutions diluées du phosphate pour former un
composé d'antimoine-phospho-molybdate. Ce composé est réduit à un composé intensément bleu-coloré
par l'acide ascorbique à un maximum d‟absorption à 880 nm.
a) Réactifs et standards du dosage des Orthophosphates (PO 4
3) (voir partie III de l‟annexe 3).
b) Mode opératoire
o L'appareil doit être allumé une demi-heure à une heure avant l'analyse pour la stabilité de
l'énergie ;
o La cuve de mesure dans le trajet optique est de 50 mm ;
o Le filtre monochromatique est à 880 nm ;
o La sensibilité du standard le plus élevé 100 ppb P est à ±150 A.U ;
o Le temps d'échantillonnage est 60 secondes ;
o Le temps de rinçage est de 60 secondes ;
o Le temps de stabilisation du système hydraulique est de l'ordre de 20 minutes.
c) Etalonnage
Une série de six standards est préparé à chaque analyse (quotidiennement). La courbe
d'étalonnage établit a pour forme y = 397,7x et un coefficient de corrélation de R² = 0,998 (Figure
19).
Figure 19: Courbe d'étalonnage des phosphates (PO 4
- ).
IV.2.6. Principe du dosage des silicates (SiO 2
-
)
Le dosage de l'acide orthosilicique dans l'eau de mer est basé sur la méthode de Mulin et Reily
(l955). Cette méthode a été adaptée à l'analyse automatisée et nous avons utilisé la technique du
y = 470,4x
R² = 0,997
0
500
1000
1500
2000
2500
0
2
4
6
Hauteur
du
pic
[NO3] (µmol/l)
y = 3051,x
R² = 0,995
0
1000
2000
3000
4000
5000
0
0,5
1
1,5
Hauteur
du
pic
[NO2] (µmol/l)
y = 397,7x
R² = 0,998
0
200
400
600
800
1000
1200
0
1
2
3
Hauteur
du
pic
[PO4] (µmol/l)
Matériel et méthodes.
30
Figure 17: Courbe d'étalonnage des nitrate (NO 3
- ).
Figure 18: Courbe d'étalonnage des nitrites (NO 2
- ).
V.2.5. Principe du dosage des Orthophosphates (PO 4
3)
Sa méthode d‟analyse est la colorimétrie du bleu phosphomolybdique, qui est basée sur la
réaction de Deniges (1920) selon la méthode de Murphy & Reily (1962) (in Aminot et Kérouel, 2004).
Cette méthode est utilisée et appliquée à l'eau de mer avec une concentration en orthophosphates allant de
2 à 100 ppb.
Le molybdate d'ammonium et le tartrate d'antimoine de potassium réagissent à une température
de 40°C (bain marie) dans un médium acide avec les solutions diluées du phosphate pour former un
composé d'antimoine-phospho-molybdate. Ce composé est réduit à un composé intensément bleu-coloré
par l'acide ascorbique à un maximum d‟absorption à 880 nm.
a) Réactifs et standards du dosage des Orthophosphates (PO 4
3) (voir partie III de l‟annexe 3).
b) Mode opératoire
o L'appareil doit être allumé une demi-heure à une heure avant l'analyse pour la stabilité de
l'énergie ;
o La cuve de mesure dans le trajet optique est de 50 mm ;
o Le filtre monochromatique est à 880 nm ;
o La sensibilité du standard le plus élevé 100 ppb P est à ±150 A.U ;
o Le temps d'échantillonnage est 60 secondes ;
o Le temps de rinçage est de 60 secondes ;
o Le temps de stabilisation du système hydraulique est de l'ordre de 20 minutes.
c) Etalonnage
Une série de six standards est préparé à chaque analyse (quotidiennement). La courbe
d'étalonnage établit a pour forme y = 397,7x et un coefficient de corrélation de R² = 0,998 (Figure
19).
Figure 19: Courbe d'étalonnage des phosphates (PO 4
- ).
IV.2.6. Principe du dosage des silicates (SiO 2
-
)
Le dosage de l'acide orthosilicique dans l'eau de mer est basé sur la méthode de Mulin et Reily
(l955). Cette méthode a été adaptée à l'analyse automatisée et nous avons utilisé la technique du
y = 470,4x
R² = 0,997
0
500
1000
1500
2000
2500
0
2
4
6
Hauteur
du
pic
[NO3] (µmol/l)
y = 3051,x
R² = 0,995
0
1000
2000
3000
4000
5000
0
0,5
1
1,5
Hauteur
du
pic
[NO2] (µmol/l)
y = 397,7x
R² = 0,998
0
200
400
600
800
1000
1200
0
1
2
3
Hauteur
du
pic
[PO4] (µmol/l)