Chapitre 2
Matériels & Méthodes
56
Lampe à cathode creuse
La lampe à cathode creuse est la lampe la plus utilisée. Elle existe pratiquement pour
tous les éléments métalliques, notamment les éléments-traces métalliques. Elle est
généralement monoélément, ce qui impose une lampe par élément à doser bien que quelques
lampes multiéléments soient commercialisées, avec un risque de durée de vie raccourcie. La
sélectivité de la lampe monoélément permet cependant de limiter les risques d’interférences
spectrales. Dans une lampe à cathode creuse commerciale (figure 2.12), la cathode possède
une forme cylindrique creuse, fermée sur un côté. La lampe est scellée et contient un gaz rare
(Argon ou Néon) à une pression de quelques mbar.
Pour une intensité électrique de 10 mA (à environ 500 V), on a une émission d’électrons
hautement énergétiques à la cathode qui provoque une ionisation du gaz de remplissage
(Argon ou Néon), les cations formé bombarderont ensuite la cathode ce qui provoquera
l’éjection d’un atome de métal excité, le retour à l’état fondamental de ce dernier
s’accompagnera d’une émission d’énergie sous forme d’une radiation spécifique
(BROKAERT, 2005 ; VANDEGANS, 2013).
Figure 2.12 : Lampe à cathode creuse : source pour la spectrométrie d’absorption atomique
Lampe à décharge électrique
Les lampes à décharge électrique ont été surtout utilisées pour l’analyse des éléments
alcalins et volatils. Elles sont remplacées, à l’heure actuelle, par les lampes à cathode creuse
ou les lampes sans électrode (LYNCH, 2001 ; VANDEGANS, 2013).
D- Injection des échantillons en solution
Les échantillons destinés à une analyse par spectrométrie atomique sont pour la plupart
dissouts en milieu aqueux (minéralisation) et généralement introduits dans l’atomiseur par un
nébuliseur pneumatique. Ce dernier aspire l’échantillon liquide à travers un capillaire par un
flux de gaz à haute pression qui s’écoule autour de l’extrémité du tube (effet Bernoulli). Ce
mécanisme de transport du liquide est appelé aspiration. La vitesse très élevée du gaz
provoque la rupture du liquide en fines gouttelettes de dimension variées, qui sont alors
entrainées dans l’atomiseur (SKOOG et al, 2003).
E- Chambre d’absorption
Les chambres d'absorption les plus utilisées en spectrométrie sont la flamme et le four
graphite qui sont capables, à partir d'éléments présents en solution, de fournir des atomes
libres en proportion suffisante pour utiliser la technique d'absorption. Il existe également la
méthode FIAS (Flow Injection Atomic Spectrometry) et FIAS Hydrures/Mercure dans
certains cas particuliers, notamment le dosage du mercure à l’état trace.
- Cathode
+ Anode
axe optique
Ne ou Ar
fenêtre transparente
Matériels & Méthodes
56
Lampe à cathode creuse
La lampe à cathode creuse est la lampe la plus utilisée. Elle existe pratiquement pour
tous les éléments métalliques, notamment les éléments-traces métalliques. Elle est
généralement monoélément, ce qui impose une lampe par élément à doser bien que quelques
lampes multiéléments soient commercialisées, avec un risque de durée de vie raccourcie. La
sélectivité de la lampe monoélément permet cependant de limiter les risques d’interférences
spectrales. Dans une lampe à cathode creuse commerciale (figure 2.12), la cathode possède
une forme cylindrique creuse, fermée sur un côté. La lampe est scellée et contient un gaz rare
(Argon ou Néon) à une pression de quelques mbar.
Pour une intensité électrique de 10 mA (à environ 500 V), on a une émission d’électrons
hautement énergétiques à la cathode qui provoque une ionisation du gaz de remplissage
(Argon ou Néon), les cations formé bombarderont ensuite la cathode ce qui provoquera
l’éjection d’un atome de métal excité, le retour à l’état fondamental de ce dernier
s’accompagnera d’une émission d’énergie sous forme d’une radiation spécifique
(BROKAERT, 2005 ; VANDEGANS, 2013).
Figure 2.12 : Lampe à cathode creuse : source pour la spectrométrie d’absorption atomique
Lampe à décharge électrique
Les lampes à décharge électrique ont été surtout utilisées pour l’analyse des éléments
alcalins et volatils. Elles sont remplacées, à l’heure actuelle, par les lampes à cathode creuse
ou les lampes sans électrode (LYNCH, 2001 ; VANDEGANS, 2013).
D- Injection des échantillons en solution
Les échantillons destinés à une analyse par spectrométrie atomique sont pour la plupart
dissouts en milieu aqueux (minéralisation) et généralement introduits dans l’atomiseur par un
nébuliseur pneumatique. Ce dernier aspire l’échantillon liquide à travers un capillaire par un
flux de gaz à haute pression qui s’écoule autour de l’extrémité du tube (effet Bernoulli). Ce
mécanisme de transport du liquide est appelé aspiration. La vitesse très élevée du gaz
provoque la rupture du liquide en fines gouttelettes de dimension variées, qui sont alors
entrainées dans l’atomiseur (SKOOG et al, 2003).
E- Chambre d’absorption
Les chambres d'absorption les plus utilisées en spectrométrie sont la flamme et le four
graphite qui sont capables, à partir d'éléments présents en solution, de fournir des atomes
libres en proportion suffisante pour utiliser la technique d'absorption. Il existe également la
méthode FIAS (Flow Injection Atomic Spectrometry) et FIAS Hydrures/Mercure dans
certains cas particuliers, notamment le dosage du mercure à l’état trace.
- Cathode
+ Anode
axe optique
Ne ou Ar
fenêtre transparente