Chapitre 2
Matériels & Méthodes
53
B- Digestion du sédiment pour la détermination du plomb, du cadmium, du fer,
du cuivre, du manganèse et du zinc par AAS
1
Principe:
Les échantillons de sédiment sont minéralisés, dans des ‘’bombes’’ en téflon fermées,
à l’aide de d’une combinaison d’acide fluorhydrique (HF) et d’eau régale.
L’utilisation d’HF est nécessaire pour la décomposition complète des silicates.
Pour les métaux étudiés, son utilisation a été substituée par de l’eau régale.
Réactifs:
 HNO3 (65% pour analyse, ISO, Merck) ;
 HCL (30%, supra-pur, Merck) – pour le sédiment ;
 Eau déionisée Milli-Q (>18 M cm, Millipore).
Matériel:
 Bombes en Téflon avec bouchons (50ml, Nalgène) et tubes gradués en polypropylène
avec bouchons (50ml, Sarstedt) nettoyés suivant les procédures 1 et 2 (voir annexe 2) ;
 Spatules en plastiques nettoyées suivant la procédure 1 (voir annexe 2) ;
 Balance de précision (Sartorius, MC-210S) et micropipette (Finnpipette) ;
 Plaque chauffante (Ceran 500, 22SR) et bloc en aluminium.
Procédure:
Figure 2.8 : Procédure de digestion du sédiment utilisée pour la détermination du plomb,
du cadmium, du fer, du cuivre et du zinc par AAS
1 Atomic Absorption Spectrophotometry : Spectrophotométrie d’Absorption Atomique
Homogénéisation des échantillons (2 min)
Refroidissement à température ambiante avant
ouverture des bombes sous une hotte aspirante
Transfert dans les tubes de 50ml en polypropylène
Dilution jusqu'au trait de jauge (50ml)
Décantation avant analyse (généralement toute une nuit
ou 30 minutes dans un bac à ultrason)
Fermeture hermétique des bombes et mise à température ambiante pendant 1h
Pesée de 0,5 g d’échantillon sec dans les bombes en Téflon (50ml)
Chauffage des bombes pendant 2h30 à 120°C sur plaque chauffante + bloc aluminium
Ajout de 7ml d’eau régale (HCl:HNO3, 3:1 v/v)