Chapitre 2
Matériels & Méthodes
52
A- Digestion du sédiment pour la détermination du mercure total par CV-AAS
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Principe:
Cette méthode est applicable pour des échantillons de sédiment. La forte digestion acide
permet de décomposer les échantillons, ainsi que d'oxyder et convertir toutes les formes
de mercure en mercure inorganique.
Réactifs:
 HNO3 (65% pour analyse, ISO, Merck) ;
 H2SO4 (95-97%, pour analyse, faible en mercure, Merck) – pour le sédiment ;
 K2Cr207 (10 %, pour analyse, faible en mercure, Merck) ;
 Eau déionisée Milli-Q (>18 M cm, Millipore).
Matériel:
 Tubes en Téflon avec bouchons (60ml, Savillex) et tubes gradués en polypropylène
avec bouchons (50ml, Sarstedt) nettoyés suivant les procédures 1 et 3 (voir annexe 2) ;
 Fiole jaugée de 500ml (classe A) nettoyée suivant la procédure 3 (voir annexe 2) ;
 Spatules en plastiques nettoyées suivant la procédure 1 (voir annexe 2) ;
 Balance de précision (Sartorius, MC-210S) et micropipette (Finnpipette) ;
 Plaque chauffante (Ceran 500, 22SR) et bloc en aluminium.
Procédure:
Figure 2.7 : Procédure de digestion du sédiment utilisée pour la détermination
du mercure total par CV-AAS
1 Spectrophotométrie d’Absorption Atomique avec Système d’Hydrures
Homogénéisation des échantillons (2 min)
Pesée de 0,5 g d’échantillon sec dans les tubes en Téflon (60ml)
Chauffage des tubes pendant 3h à 90°C sur plaque chauffante + bloc aluminium
Refroidissement à température ambiante avant
ouverture des tubes sous une hotte aspirante
Transfert dans les tubes de 50ml en polypropylène
Ajout d’1ml de K2Cr207 puis dilution jusqu'au trait de jauge (50ml)
Décantation avant analyse (généralement toute une nuit
ou 30 minutes dans un bac à ultrason)
Fermeture hermétique des tubes et mise à température ambiante pendant 1h
Ajout de 4ml d’HNO3 et 2ml d'H2SO4