Chapitre 2
Matériels & Méthodes
51
2.3.2.5.2. Traitement des échantillons : La méthode appliquée pour le traitement
des échantillons est celle proposée par UNEP/IAEA (1985a, 1985b et 1986) qui s’effectue
à partir des opérations suivantes :
Une quantité de sédiment de poids frais (PF) d’environs 100g est prélevée de chaque
échantillon et est étalée dans une boite de pétri. Les échantillons ainsi préparés sont
lyophilisés.
Lyophilisation : La lyophilisation est une technique permettant la déshydration
de l’échantillon congelé par sublimation à basse température (-55°C) et sous vide (0,1 bar)
pendant 48 heures. Au bout de 24 h les échantillons sont retirés du lyophilisateur pour être
remués à l’aide d’une spatule en acier inoxydable afin de permettre leur déshydratation
complète si nécessaire. La lyophilisation est préférable à la déshydratation à l’étuve car cette
dernière entraine une perte des éléments-traces métalliques les plus volatils en particulier le
mercure (Charlou et Joanny, 1983). Les échantillons lyophilisés sont pesés et leur poids sec
est noté PS.
Broyage et tamisage : Les échantillons lyophilisés de sédiment sont broyés à l’aide d’un
mortier en porcelaine puis tamisés au moyen d’un tamis de 200µm de maille. La fraction
inférieure ou égale à 200µm est récupérée et stockée dans des piluliers en verre et stockée
dans un endroit sec (dessiccateur en présence de gel de silice activé).
Homogénéisation : Le sédiment est constitué de particules diverses, l’affinité avec le métal
est fonction de la taille et de la nature de la particule sédimentaire ainsi dans le but
d’uniformiser la répartition des particules sédimentaires au sein de l’échantillon le lyophilisat
ou fraction tamisée est récupéré et homogénéisé pendant 48 heures.
2.3.2.5.3. Nettoyage des instruments
Les éléments-traces métalliques se trouvent à l’état de traces dans le milieu marin. Une
contamination est plus que probable si les conditions optimales d’hygiène et de propreté de
tout instrument et de verrerie utilisés pendant le traitement et le stockage des échantillons ne
sont pas réunies. Pour cela tout le matériel utilisé doit subir préalablement les opérations de
nettoyages spécifiques détaillées en annexe 2.
2.3.2.5.4. Minéralisation des échantillons
La digestion ou minéralisation est une opération d’extraction et de solubilisation
des éléments-traces métalliques après décomposition des échantillons qui s’effectue soit :
en milieu acide : l’opérateur doit nécessairement manipuler sous une hôte aspirante et
se munir du matériel de protection adéquat (masque à gaz, lunettes et gants) ;
à chaud et sous colonne à reflux ;
par voie humide : celle-ci permet la récupération maximale des éléments-traces
métalliques (PINTA, 1979).
Afin de réduire encore l’effet de la contamination, nous réalisons l’analyse des
éléments-traces métalliques après leur minéralisation au laboratoire de Sidi-Fredj. Nous avons
réalisé deux différentes minéralisations en milieu acide selon l’élément recherché : mercure et
autres métaux traces dans le sédiment comme suit :
Matériels & Méthodes
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2.3.2.5.2. Traitement des échantillons : La méthode appliquée pour le traitement
des échantillons est celle proposée par UNEP/IAEA (1985a, 1985b et 1986) qui s’effectue
à partir des opérations suivantes :
Une quantité de sédiment de poids frais (PF) d’environs 100g est prélevée de chaque
échantillon et est étalée dans une boite de pétri. Les échantillons ainsi préparés sont
lyophilisés.
Lyophilisation : La lyophilisation est une technique permettant la déshydration
de l’échantillon congelé par sublimation à basse température (-55°C) et sous vide (0,1 bar)
pendant 48 heures. Au bout de 24 h les échantillons sont retirés du lyophilisateur pour être
remués à l’aide d’une spatule en acier inoxydable afin de permettre leur déshydratation
complète si nécessaire. La lyophilisation est préférable à la déshydratation à l’étuve car cette
dernière entraine une perte des éléments-traces métalliques les plus volatils en particulier le
mercure (Charlou et Joanny, 1983). Les échantillons lyophilisés sont pesés et leur poids sec
est noté PS.
Broyage et tamisage : Les échantillons lyophilisés de sédiment sont broyés à l’aide d’un
mortier en porcelaine puis tamisés au moyen d’un tamis de 200µm de maille. La fraction
inférieure ou égale à 200µm est récupérée et stockée dans des piluliers en verre et stockée
dans un endroit sec (dessiccateur en présence de gel de silice activé).
Homogénéisation : Le sédiment est constitué de particules diverses, l’affinité avec le métal
est fonction de la taille et de la nature de la particule sédimentaire ainsi dans le but
d’uniformiser la répartition des particules sédimentaires au sein de l’échantillon le lyophilisat
ou fraction tamisée est récupéré et homogénéisé pendant 48 heures.
2.3.2.5.3. Nettoyage des instruments
Les éléments-traces métalliques se trouvent à l’état de traces dans le milieu marin. Une
contamination est plus que probable si les conditions optimales d’hygiène et de propreté de
tout instrument et de verrerie utilisés pendant le traitement et le stockage des échantillons ne
sont pas réunies. Pour cela tout le matériel utilisé doit subir préalablement les opérations de
nettoyages spécifiques détaillées en annexe 2.
2.3.2.5.4. Minéralisation des échantillons
La digestion ou minéralisation est une opération d’extraction et de solubilisation
des éléments-traces métalliques après décomposition des échantillons qui s’effectue soit :
en milieu acide : l’opérateur doit nécessairement manipuler sous une hôte aspirante et
se munir du matériel de protection adéquat (masque à gaz, lunettes et gants) ;
à chaud et sous colonne à reflux ;
par voie humide : celle-ci permet la récupération maximale des éléments-traces
métalliques (PINTA, 1979).
Afin de réduire encore l’effet de la contamination, nous réalisons l’analyse des
éléments-traces métalliques après leur minéralisation au laboratoire de Sidi-Fredj. Nous avons
réalisé deux différentes minéralisations en milieu acide selon l’élément recherché : mercure et
autres métaux traces dans le sédiment comme suit :