Matériel et Méthodes
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Mettre 5g de gel de silice mélangé avec l’hexane dans la colonne.
Frapper sur la colonne pour que la silice soit bien tassée.
Laisser descendre le niveau d’hexane sans assécher la colonne.
Mettre 10g d’alumine mélangé avec l’hexane en procédant de la même façon qu’avec la
silice.
Frapper celle-ci sur la colonne pour tasser l’alumine au maximum.
Laisser descendre le niveau d’hexane sans assécher la colonne.
Ajouter 0,5g de Na 2 SO 4 en tête de la colonne pour l’absorption des gouttelettes d’eau si
elles existent encore.
Figure 3.12 : Purification et fractionnement par chromatographie sur colonne ouverte.
a)-Purification de la fraction aliphatique
Verser l’échantillon après l’avoir agité.
Ajouter 20ml d’hexane puis récupérer la fraction 1 aliphatique dans un tube à essai
conditionné auparavant.
Fermer avec du téflon puis conserver au frais.
b)-Purification de la fraction aromatique
Ajouter 20 ml du mélange hexane-dichlorométhane dans des proportions (90/10) + 30
ml du mélange hexane-dichlorométhane dans les proportions (70/30) puis récupérer la
fraction 2 aromatique.
Faire une deuxième concentration à l’évaporateur rotatif (Température : 30°C, Pression :
1,5 bars).
Conserver au frais.
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Mettre 5g de gel de silice mélangé avec l’hexane dans la colonne.
Frapper sur la colonne pour que la silice soit bien tassée.
Laisser descendre le niveau d’hexane sans assécher la colonne.
Mettre 10g d’alumine mélangé avec l’hexane en procédant de la même façon qu’avec la
silice.
Frapper celle-ci sur la colonne pour tasser l’alumine au maximum.
Laisser descendre le niveau d’hexane sans assécher la colonne.
Ajouter 0,5g de Na 2 SO 4 en tête de la colonne pour l’absorption des gouttelettes d’eau si
elles existent encore.
Figure 3.12 : Purification et fractionnement par chromatographie sur colonne ouverte.
a)-Purification de la fraction aliphatique
Verser l’échantillon après l’avoir agité.
Ajouter 20ml d’hexane puis récupérer la fraction 1 aliphatique dans un tube à essai
conditionné auparavant.
Fermer avec du téflon puis conserver au frais.
b)-Purification de la fraction aromatique
Ajouter 20 ml du mélange hexane-dichlorométhane dans des proportions (90/10) + 30
ml du mélange hexane-dichlorométhane dans les proportions (70/30) puis récupérer la
fraction 2 aromatique.
Faire une deuxième concentration à l’évaporateur rotatif (Température : 30°C, Pression :
1,5 bars).
Conserver au frais.