Chapitre 3: matériel et méthodes
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 Peser 5g de sédiment lyophilisé et homogénéisé, et le mettre dans la cartouche
en cellulose.
 Mettre 1 g de Na 2 SO 4 dans la cartouche.
 Ajouter dans l’extracteur un mélange composé de solvants: hexane et
dichlorométhane dans des proportions égales en volume afin de permettre
l’extraction des hydrocarbures (150 ml de mélange est nécessaire pour chaque
échantillon).
 Introduire les grains de bowling chips dans le ballon afin d’avoir une bonne
ébullition.
 Faire une extraction en parallèle d’un blanc de procédure pour chaque série.
 L’extraction dure 8 heures pour chaque série.
 Concentration des extraits et traitement au mercure
 À la fin de l’extraction, récupérer le volume extrait et le concentrer à
l’évaporateur rotatif jusqu’à atteindre un volume de 10 ml. À 40 °C et 1,5 𝑏𝑎𝑟
afin d’éliminer le maximum de solvants extrait de l’opération précédente.
 Mettre le volume récupéré dans des tubes à essaies.
 Traiter l’échantillon par le mercure en ajoutant quelques gouttes de mercure
sous hotte à flux laminaire, afin d’éliminer les éléments soufrés, car leurs
présence interfère lors de l’analyse des hydrocarbures.
 Agiter après chaque addition du mercure à l’échantillon, et attendre quelques minutes
pour que le mercure piège le souffre se décante. Récupérer le surnageant sans toucher
le fond du tube à essai à l’aide d’une pipette munie d’une pro pipette.
 Répéter la manipulation jusqu’à ce que le trouble noir des éléments soufrés disparaisse
et le mercure se remet à sa couleur d’origine.
 Concentrer le reste de l’échantillon sous jet d’azote, pour éliminer toute trace d’hexane
 jusqu’à atteindre un volume de 2 ml.
 Fractionnement et Purification
 Purification
o La colonne chromatographique doit être conditionnée auparavant.
o Rincer la colonne avec de l’hexane.
o Couper la laine de verre à l’aide de deux pinces et faire l’introduire l’aide d’une
tige.
o Ajouter quelques millilitres d’hexane dans la colonne à l’aide d’un entonnoir
pour vérifier si le solvant passe par l’embout de la colonne et le laisser couler.
o Ajouter 20 ml d’hexane dans la colonne.
o Peser 5g de gel de silice, le mélanger avec l’hexane dans un petit bécher et le
faire introduire dans la colonne par un petit entonnoir.
o Frapper la colonne doucement pour qu’elle ne se casse pas à l’aide d’une spatule,
et pour faire tasser l’alumine.
o Laisser couler l’hexane en évitant l’assèchement de la colonne.