Chapitre 3: matériel et méthodes
44
L’absorption atomique électrothermique est 100 à 1000 fois plus sensible que la flamme.
Elle est utilisée notamment pour la détermination de concentration très faible (traces).
- Un ensemble de mesure du degré d’absorption de la radiation
o Monochromateur
Le monochromateur a un pouvoir de résolution important. Il sélectionne la rare la plus
intense du spectre de l‘élément à analyser.
o Détecteur
Le détecteur et le photomultiplicateur convertissent la lumière en signal électrique.
*Limites de la technique
Pour des raisons technologiques et non de principes, certains éléments, comme les gaz
rares, les halogènes... ne peuvent être analysés par spectrométrie, leur énergie d'absorption
n'étant pas comprise entre 180 et 1000 nm. Les concentrations doivent être à l'échelle de
traces afin de rester dans le domaine de linéarité de la loi de Beer-Lambert, car sa
dynamique est limitée.
*Interférence
L’analyse d’un composé peut être perturbée par deux types d'interférences :
Chimique : C'est une des interférences les plus courantes, elle est due au fait que certains
sels métalliques sont difficiles à atomiser, ou qu'ils forment des composés peu volatils qui
sont également difficiles à atomiser. Ce qui aura pour effet de réduire la vitesse
d'atomisation ainsi que l'intensité du signal.
Pour corriger ce problème il faudrait travailler à une température plus élevée ou ajouter un
complexant à l'échantillon.
Spectrale: Cette interférence est due à la présence de particules solides qui
diffusent le rayonnement de la lumière incidente dans l'atomiseur mais également à
cause de la présence de produits de combustion, dont les bandes d'absorption sont
larges. Ce qui a pour effet de diminuer l'intensité du signal.
Pour corriger ce Problème il faudrait changer la composition du comburant ou du
combustible.
*Étalonnage
L’étalonnage doit être réalisé très soigneusement, dans un domaine de concentration ou
la loi de Beer Lambert est respectée (Voir tableau III.5).
La mesure de la concentration d’un élément dans l’échantillon est déterminée à partir
d’une courbe d’étalonnage. La gamme d’étalonnage doit autant que possible être comprise
autour de valeurs de l’échantillon à analyser, les solutions étalons sont préparées à partir de
solution mère qui a une concentration connue en g/l de l’élément à doser. Les standards ne
sont préparés qu’au moment de l’analyse.
Tableau III.5: concentration des solutions standards utilisées
Métaux
Concentration
en
g/ml
S1
S2
S3
Hg
5
10
15
Zn
1000
2000
3000
44
L’absorption atomique électrothermique est 100 à 1000 fois plus sensible que la flamme.
Elle est utilisée notamment pour la détermination de concentration très faible (traces).
- Un ensemble de mesure du degré d’absorption de la radiation
o Monochromateur
Le monochromateur a un pouvoir de résolution important. Il sélectionne la rare la plus
intense du spectre de l‘élément à analyser.
o Détecteur
Le détecteur et le photomultiplicateur convertissent la lumière en signal électrique.
*Limites de la technique
Pour des raisons technologiques et non de principes, certains éléments, comme les gaz
rares, les halogènes... ne peuvent être analysés par spectrométrie, leur énergie d'absorption
n'étant pas comprise entre 180 et 1000 nm. Les concentrations doivent être à l'échelle de
traces afin de rester dans le domaine de linéarité de la loi de Beer-Lambert, car sa
dynamique est limitée.
*Interférence
L’analyse d’un composé peut être perturbée par deux types d'interférences :
Chimique : C'est une des interférences les plus courantes, elle est due au fait que certains
sels métalliques sont difficiles à atomiser, ou qu'ils forment des composés peu volatils qui
sont également difficiles à atomiser. Ce qui aura pour effet de réduire la vitesse
d'atomisation ainsi que l'intensité du signal.
Pour corriger ce problème il faudrait travailler à une température plus élevée ou ajouter un
complexant à l'échantillon.
Spectrale: Cette interférence est due à la présence de particules solides qui
diffusent le rayonnement de la lumière incidente dans l'atomiseur mais également à
cause de la présence de produits de combustion, dont les bandes d'absorption sont
larges. Ce qui a pour effet de diminuer l'intensité du signal.
Pour corriger ce Problème il faudrait changer la composition du comburant ou du
combustible.
*Étalonnage
L’étalonnage doit être réalisé très soigneusement, dans un domaine de concentration ou
la loi de Beer Lambert est respectée (Voir tableau III.5).
La mesure de la concentration d’un élément dans l’échantillon est déterminée à partir
d’une courbe d’étalonnage. La gamme d’étalonnage doit autant que possible être comprise
autour de valeurs de l’échantillon à analyser, les solutions étalons sont préparées à partir de
solution mère qui a une concentration connue en g/l de l’élément à doser. Les standards ne
sont préparés qu’au moment de l’analyse.
Tableau III.5: concentration des solutions standards utilisées
Métaux
Concentration
en
g/ml
S1
S2
S3
Hg
5
10
15
Zn
1000
2000
3000