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La digestion humide choisie fait appel à l’utilisation de deux acides forts (acide nitrique et
acide chlorhydrique) à chaud et sous pressions, qui donne un rendement de récupération
maximal de métaux lourds du fait de l’attaque efficace du sédiment par ces acides (Pinta,
1979).
Avant la minéralisation les sédiments ont subi les mêmes procédures de lyophilisation,
broyage et homogénéisation.
Le principe de la minéralisation du sédiment pour la détermination des métaux lourds est basé
sur le protocole décrit est celui adopté par l’AIEA, 1998 et l’AIEA, 2001 ; selon le matériel et
les réactifs du laboratoire certaines étapes sont modifiées.
Les échantillons de sédiments sont traités dans des godets en téflon fermés avec de l’eau
régale (1 volume d’acide nitrique (HNO3) concentré à 68 % + 3 volumes d’acide
chlorhydrique (HCl) concentré à 37 %) pour décomposer les échantillons. L'utilisation de
l’eau régale permet de dissoudre le sédiment et libérer les métaux.
Pour le la détermination du mercure : les échantillons de sédiments sont traités avec de l'acide
nitrique concentré pour décomposer et solubiliser le mercure.
Un blanc et un échantillon de référence (AIEA 433) sont préparés avec une manière de
digestion similaire à celle des échantillons donc dans les mêmes conditions de traitement et
d’analyse.
 Minéralisation à blanc
 La minéralisation à blanc se fait avant d’utiliser les godets par :
 L’ajoute de 4 ml d’acide nitrique 69 % dans chaque godet.
 Après la fermeture des godets, le chauffage se fait sur une plaque chauffante à 120 ° C
pendant 2h30 min.
 Laisser refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement.
 Rinçage des godets à l’eau bidistillée puis séchage à l’étuve.