68
LYOPHILISAT‘ION
_
4.2. Détermination ekpérimentale de la fonction A dans le cas de l’eau
—
4.2.1. Dispositif expérimental. Il se compose d’un récipient cylindrique en cuivre à fond
plan rectié dont les parois ont été isolées thermiquement, intérieurement et extérieurement, de manière à éviter un transfert de chaleur latéral. Ce récipient est représenté en
gure 10.
.
CROQUIS ou RÉCIPIENT DE CONGÊLATION
3
.
1
!
.
FIGURE 10. Récipient de congélation
1. Récipient en cuivre.
2. Isolation thermique.
3. Tige de xation.
Ce récipient est xé de manière à ce que le fond pénètre de 1 cm dans un bain thermostaté
réfrigéré. L’ensemble du dispositif expérimental est représenté en gure 11.
Il est à noter que pour les mesures à 77°K, le récipient a été disposé dans l’azote liquide
directement.
4.1.2. Conduite des essais. Le récipient de congélation était xé vide, de manière à ce que
_
le fond soit immergé del cm dans le liquide froid.
Lorsque la surface supérieure du fond du récipient était à la température du bain
(contrôle par'thermocouple), on versait 150 cm3 d’eau pure à 273 °K préalablement dégazée
par ébullition sous pression réduite. Au bout d’un temps déterminé, l’eau non congelée
‘
,
était rapidement éliminée et l’épaisseur de glace était mesurée avec un pied à coulisse.
Les mesures ont été effectuées aux températures Suivantes
77, 183, 213 et 273°K, aux
temps suivants : 60, 120, 180, 240, 300 et 420 secondes.
'
LYOPHILISAT‘ION
_
4.2. Détermination ekpérimentale de la fonction A dans le cas de l’eau
—
4.2.1. Dispositif expérimental. Il se compose d’un récipient cylindrique en cuivre à fond
plan rectié dont les parois ont été isolées thermiquement, intérieurement et extérieurement, de manière à éviter un transfert de chaleur latéral. Ce récipient est représenté en
gure 10.
.
CROQUIS ou RÉCIPIENT DE CONGÊLATION
3
.
1
!
.
FIGURE 10. Récipient de congélation
1. Récipient en cuivre.
2. Isolation thermique.
3. Tige de xation.
Ce récipient est xé de manière à ce que le fond pénètre de 1 cm dans un bain thermostaté
réfrigéré. L’ensemble du dispositif expérimental est représenté en gure 11.
Il est à noter que pour les mesures à 77°K, le récipient a été disposé dans l’azote liquide
directement.
4.1.2. Conduite des essais. Le récipient de congélation était xé vide, de manière à ce que
_
le fond soit immergé del cm dans le liquide froid.
Lorsque la surface supérieure du fond du récipient était à la température du bain
(contrôle par'thermocouple), on versait 150 cm3 d’eau pure à 273 °K préalablement dégazée
par ébullition sous pression réduite. Au bout d’un temps déterminé, l’eau non congelée
‘
,
était rapidement éliminée et l’épaisseur de glace était mesurée avec un pied à coulisse.
Les mesures ont été effectuées aux températures Suivantes
77, 183, 213 et 273°K, aux
temps suivants : 60, 120, 180, 240, 300 et 420 secondes.
'