21 • Traitement des échantillons
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➤ le mode statique : l’échantillon (matrice liquide ou solide) remplit incomplètement un
petit récipient de verre fermé par un bouchon transperçable. Après une période d’équilibrage thermodynamique entre les phases en présence (1/2 à 1 h), on prélève un peu
de la vapeur en équilibre. Dans ces conditions, la quantité de chaque composé volatil
dans le volume d’espace de tête est proportionnel à sa concentration dans la matrice.
Après étalonnage (méthode du standard interne ou externe), il est possible de faire correspondre les concentrations réelles dans l’échantillon avec celles des vapeurs injectées
dans le chromatographe.
➤ mode dynamique : on opère dans un récipient spécial ouvert, appelé échantillonneur,
contenant la phase aqueuse à extraire. On fait barboter un gaz vecteur, tel l’hélium, dans
cette solution pour entraîner les parties volatiles vers un piège « purge and trap » décrit
précédemment où elles sont adsorbées et concentrées (fig. 21.7). Puis on procède à une
désorption thermique du piège à contre-courant en vue de l’injection dans le chromatographe. Cette technique est semi-quantitative.
Figure 21.6 Espace de tête, modèle dynamique associé avec un chromatographe en phase gazeuse.
Les flacons échantillons sont pressurisé avec le gaz vecteur du chromatographe. Le système « purge and trap »combine la préparation (simple) de l’échantillon, sa désorption
et son introduction dans la colonne du chromatographe (modèle EA600 reproduit avec
l’autorisation de la société CDS Analytical).
Lorsque l’analyse est répétitive sur des matrices très figées, cette méthode est tout à fait
fiable. Mais si la matrice est fluctuante, elle perturbe les facteurs d’équilibre et la précision devient mauvaise par suite d’un étalonnage non conforme. Dans ce cas on préférera
l’extraction sur cartouche.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
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➤ le mode statique : l’échantillon (matrice liquide ou solide) remplit incomplètement un
petit récipient de verre fermé par un bouchon transperçable. Après une période d’équilibrage thermodynamique entre les phases en présence (1/2 à 1 h), on prélève un peu
de la vapeur en équilibre. Dans ces conditions, la quantité de chaque composé volatil
dans le volume d’espace de tête est proportionnel à sa concentration dans la matrice.
Après étalonnage (méthode du standard interne ou externe), il est possible de faire correspondre les concentrations réelles dans l’échantillon avec celles des vapeurs injectées
dans le chromatographe.
➤ mode dynamique : on opère dans un récipient spécial ouvert, appelé échantillonneur,
contenant la phase aqueuse à extraire. On fait barboter un gaz vecteur, tel l’hélium, dans
cette solution pour entraîner les parties volatiles vers un piège « purge and trap » décrit
précédemment où elles sont adsorbées et concentrées (fig. 21.7). Puis on procède à une
désorption thermique du piège à contre-courant en vue de l’injection dans le chromatographe. Cette technique est semi-quantitative.
Figure 21.6 Espace de tête, modèle dynamique associé avec un chromatographe en phase gazeuse.
Les flacons échantillons sont pressurisé avec le gaz vecteur du chromatographe. Le système « purge and trap »combine la préparation (simple) de l’échantillon, sa désorption
et son introduction dans la colonne du chromatographe (modèle EA600 reproduit avec
l’autorisation de la société CDS Analytical).
Lorsque l’analyse est répétitive sur des matrices très figées, cette méthode est tout à fait
fiable. Mais si la matrice est fluctuante, elle perturbe les facteurs d’équilibre et la précision devient mauvaise par suite d’un étalonnage non conforme. Dans ce cas on préférera
l’extraction sur cartouche.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit