15 • Spectrométrie de résonance magnétique nucléaire
305
on en déduira la concentration en % massique de X , soit C X :
C X = 100·
p R
P E + p R
·
(S X /x)· M X
(S R /r )· M R
(15.21)
15.18.4 Méthode d’ajout
Cette dernière méthode peut être améliorée en faisant plusieurs solutions étalons contenant
à la fois l’échantillon et des quantités croissantes du composé à doser. A partir des spectres
de RMN correspondants à ces solutions, on trace la droite de régression simple représentant l’aire du signal sélectionné pour le dosage, en fonction de la quantité ajoutée, portée
sur l’axe des abscisses. L’intersection de la droite avec cet axe conduit à la concentration
cherchée (fig. 15.27).
concentration en ajout
dans la solution standard
X
0
2
4
6
8
S X
C X
Figure 15.28 Tracé obtenu par la méthode d’ajout en RMN.
La concentration cherchée correspond au segment d’abscisse délimité entre l’origine
des axes et l’intersection avec la droite d’étalonnage.
La difficulté de cette méthode est de maintenir la stabilité et la sensibilité de l’appareil de
RMN pendant tout le temps nécessaire à la réalisation des enregistrements successifs.
15.19 ANALYSEURS UTILISANT LA RMN IMPULSIONNELLE
La RMN à transformée de Fourier, à onde pulsée, permet également une autre forme de
dosage de routine encore sous-estimée par les analystes de contrôle-qualité. Ainsi l’eau et
quelques composés organiques, dont les matières grasses, peuvent-ils être dosés par cette
technique à partir de la concentration en élément hydrogène de l’échantillon. Les instruments correspondants ne permettent pas de tracer le spectre habituel mais mesurent l’intensité globale du FID sitôt après la période d’irradiation, ainsi que sa décroissance dans le
temps (fig. 15.28 et 15.29). La vitesse avec laquelle les protons se relaxent renseigne sur
l’environnement des atomes d’hydrogène. Il devient donc possible de distinguer les protons
engagés dans un composé solide, de ceux qui, au contraire, font partie d’un liquide.
Dans le domaine agroalimentaire on peut ainsi déterminer, après étalonnage, la concentration des constituants majeurs, eau et corps gras, d’échantillons divers.
Suivant le même principe, d’autres applications existent basées sur la détection des éléments phosphore ou fluor.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
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on en déduira la concentration en % massique de X , soit C X :
C X = 100·
p R
P E + p R
·
(S X /x)· M X
(S R /r )· M R
(15.21)
15.18.4 Méthode d’ajout
Cette dernière méthode peut être améliorée en faisant plusieurs solutions étalons contenant
à la fois l’échantillon et des quantités croissantes du composé à doser. A partir des spectres
de RMN correspondants à ces solutions, on trace la droite de régression simple représentant l’aire du signal sélectionné pour le dosage, en fonction de la quantité ajoutée, portée
sur l’axe des abscisses. L’intersection de la droite avec cet axe conduit à la concentration
cherchée (fig. 15.27).
concentration en ajout
dans la solution standard
X
0
2
4
6
8
S X
C X
Figure 15.28 Tracé obtenu par la méthode d’ajout en RMN.
La concentration cherchée correspond au segment d’abscisse délimité entre l’origine
des axes et l’intersection avec la droite d’étalonnage.
La difficulté de cette méthode est de maintenir la stabilité et la sensibilité de l’appareil de
RMN pendant tout le temps nécessaire à la réalisation des enregistrements successifs.
15.19 ANALYSEURS UTILISANT LA RMN IMPULSIONNELLE
La RMN à transformée de Fourier, à onde pulsée, permet également une autre forme de
dosage de routine encore sous-estimée par les analystes de contrôle-qualité. Ainsi l’eau et
quelques composés organiques, dont les matières grasses, peuvent-ils être dosés par cette
technique à partir de la concentration en élément hydrogène de l’échantillon. Les instruments correspondants ne permettent pas de tracer le spectre habituel mais mesurent l’intensité globale du FID sitôt après la période d’irradiation, ainsi que sa décroissance dans le
temps (fig. 15.28 et 15.29). La vitesse avec laquelle les protons se relaxent renseigne sur
l’environnement des atomes d’hydrogène. Il devient donc possible de distinguer les protons
engagés dans un composé solide, de ceux qui, au contraire, font partie d’un liquide.
Dans le domaine agroalimentaire on peut ainsi déterminer, après étalonnage, la concentration des constituants majeurs, eau et corps gras, d’échantillons divers.
Suivant le même principe, d’autres applications existent basées sur la détection des éléments phosphore ou fluor.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit