12 • Spectrométrie de fluorescence X
241
Exercice 12.7
Dosage de l’aluminium par spectrophotométrie de fluorescence X.
L’encre en poudre est un élément important dans les imprimantes, les télécopieurs et les
photocopieurs. La composition et l’absence d’impuretés dans cette encre sont d’une grande
importance pour la qualité de l’impression et la durabilité du matériel. C’est pourquoi on
dose l’aluminium présent par fluorescence X à dispersion d’énergie.
L’appareil utilisé est doté d’un tube au rhodium et d’un détecteur haute résolution.
L’échantillon est compacté et introduit sous forme d’une pastille dans le compartiment
échantillon. Les conditions d’analyse sont données dans le tableau ci-après :
élément
kV
mA
filtre
milieu
Durée (sec)
Al
6
900
aucun
hélium
60
Dans les conditions de l’analyse, on a purgé le compartiment échantillon pour remplacer
l’air par de l’hélium. Sachant que dans les conditions de l’expérience, la masse volumique
de l’air est égale à 0,54 g·L
−1 , que sa composition en % volumiques est de 80% de diazote et
20 % de dioxygène, et que les coefficients d’atténuation massique de l’azote et de l’oxygène
sont respectivement égaux à 17, 7 et 27, 2 cm 2 · g −1 à 6 keV, calculer :
a) les pourcentages massiques en azote et oxygène dans l’air ;
b) le coefficient d’atténuation massique pondéré de l’air ;
c) le pourcentage d’énergie transmise par 10 cm d’air ;
d) le pourcentage d’énergie transmise par 10 cm d’hélium à 300 K sous 1 atmosphère
(M = 4 g· mol
−1 , m m = 0,395 cm 2 · g −1 ).
Conclure.
On procède à l’étalonnage en introduisant de l’aluminium dans une matrice proche de celle
de l’échantillon, matrice initialement dépourvue d’aluminium. On obtient les résultats suivants :
% m/m en Al
0,10
0,30
0,46
0,60
0,90
cps
24
37
48
56
75
e) Donner la relation entre l’intensité de la raie émise en cps et le % en Al dans les étalons.
f) Sachant que l’encre étudiée dans les mêmes conditions donne une intensité de raie émise
égale à 38 cps, calculer, en pourcentage massique en Al, la composition de l’échantillon
étudié.
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Exercice 12.7
Dosage de l’aluminium par spectrophotométrie de fluorescence X.
L’encre en poudre est un élément important dans les imprimantes, les télécopieurs et les
photocopieurs. La composition et l’absence d’impuretés dans cette encre sont d’une grande
importance pour la qualité de l’impression et la durabilité du matériel. C’est pourquoi on
dose l’aluminium présent par fluorescence X à dispersion d’énergie.
L’appareil utilisé est doté d’un tube au rhodium et d’un détecteur haute résolution.
L’échantillon est compacté et introduit sous forme d’une pastille dans le compartiment
échantillon. Les conditions d’analyse sont données dans le tableau ci-après :
élément
kV
mA
filtre
milieu
Durée (sec)
Al
6
900
aucun
hélium
60
Dans les conditions de l’analyse, on a purgé le compartiment échantillon pour remplacer
l’air par de l’hélium. Sachant que dans les conditions de l’expérience, la masse volumique
de l’air est égale à 0,54 g·L
−1 , que sa composition en % volumiques est de 80% de diazote et
20 % de dioxygène, et que les coefficients d’atténuation massique de l’azote et de l’oxygène
sont respectivement égaux à 17, 7 et 27, 2 cm 2 · g −1 à 6 keV, calculer :
a) les pourcentages massiques en azote et oxygène dans l’air ;
b) le coefficient d’atténuation massique pondéré de l’air ;
c) le pourcentage d’énergie transmise par 10 cm d’air ;
d) le pourcentage d’énergie transmise par 10 cm d’hélium à 300 K sous 1 atmosphère
(M = 4 g· mol
−1 , m m = 0,395 cm 2 · g −1 ).
Conclure.
On procède à l’étalonnage en introduisant de l’aluminium dans une matrice proche de celle
de l’échantillon, matrice initialement dépourvue d’aluminium. On obtient les résultats suivants :
% m/m en Al
0,10
0,30
0,46
0,60
0,90
cps
24
37
48
56
75
e) Donner la relation entre l’intensité de la raie émise en cps et le % en Al dans les étalons.
f) Sachant que l’encre étudiée dans les mêmes conditions donne une intensité de raie émise
égale à 38 cps, calculer, en pourcentage massique en Al, la composition de l’échantillon
étudié.