10 • Spectrométrie du moyen et du proche infrarouge
203
EVA
%AV
A 1 030
A 720
d (mm)
1
0
0,01
1,18
56
2
2
0,16
1,55
80
3
7,5
0,61
1,49
82
4
15
0,36
0,45
27
inc.
?
0,7
1,54
90
a) À quoi est due la bande située à 1 030 cm −1 ?
b) En tenant compte de l’épaisseur d du film, trouver par ajustement linéaire, à partir des
résultats ci-dessus, l’équation de la droite A 1 030 = f (% AV), pour un film de 1 mm d’épaisseur.
c) Expliquer pourquoi la bande à 720 cm −1 du polyéthylène (due aux CH 2 ) peut être choisie
comme étalon interne, puis calculer le rapport A 1 030 / A 720 pour les 4 films connus.
d) En utilisant les 2 méthodes décrites en b) et c) calculer la teneur en AV exprimée en %
de l’échantillon de film EVA inconnu.
Exercice 10.7
Dosage des hydrocarbures totaux dans les eaux par spectrophotométrie IR (Norme AFNOR
T 90 − 114).
Principe : extraction des composés hydrocarbonés par le tétrachlorure de carbone en milieu
acide ; séparation des hydrocarbures des autres matières organiques par chromatographie ;
détermination spectrophotométrique de la somme des absorbances aux quatre longueurs
d’onde dans l’IR : 3 290 nm, 3 380 nm, 3 420 nm et 3 510 nm.
a) Calculer, en cm −1 , les nombres d’onde correspondant à ces longueurs d’onde.
b) À quelles vibrations correspondent ces nombres d’onde ?
c) Pourquoi utilise-t-on le tétrachlorure de carbone comme solvant ?
Préparation de la gamme étalon.
Préparation de la solution mère : n−hexadécane (m = 0,375 g), iso-octane (m = 0,375 g),
toluène (m = 0,250 g) dans une fiole d’un litre avec CCl 4 comme solvant.
Par dilution de la solution mère, on prépare une gamme de solutions étalons de concentrations en hydrocarbures totaux égales à 0, 1, 2, 5, 10, 20, 50 mg ·L −1 .
Pour chaque solution, on mesure les absorbances aux quatre longueurs d’onde d’étude et on
en fait la somme. On obtient les résultats suivants :
C( mg·L −1 ) 0
1
2
5
10
20
50
A (tot.)
1
0,0217 0,0445 0,1105 0,2210 0,4420 1,1068
Déterminer l’équation de la droite de régression linéaire A(tot) = f (C). Donner le coefficient de régression r .
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
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EVA
%AV
A 1 030
A 720
d (mm)
1
0
0,01
1,18
56
2
2
0,16
1,55
80
3
7,5
0,61
1,49
82
4
15
0,36
0,45
27
inc.
?
0,7
1,54
90
a) À quoi est due la bande située à 1 030 cm −1 ?
b) En tenant compte de l’épaisseur d du film, trouver par ajustement linéaire, à partir des
résultats ci-dessus, l’équation de la droite A 1 030 = f (% AV), pour un film de 1 mm d’épaisseur.
c) Expliquer pourquoi la bande à 720 cm −1 du polyéthylène (due aux CH 2 ) peut être choisie
comme étalon interne, puis calculer le rapport A 1 030 / A 720 pour les 4 films connus.
d) En utilisant les 2 méthodes décrites en b) et c) calculer la teneur en AV exprimée en %
de l’échantillon de film EVA inconnu.
Exercice 10.7
Dosage des hydrocarbures totaux dans les eaux par spectrophotométrie IR (Norme AFNOR
T 90 − 114).
Principe : extraction des composés hydrocarbonés par le tétrachlorure de carbone en milieu
acide ; séparation des hydrocarbures des autres matières organiques par chromatographie ;
détermination spectrophotométrique de la somme des absorbances aux quatre longueurs
d’onde dans l’IR : 3 290 nm, 3 380 nm, 3 420 nm et 3 510 nm.
a) Calculer, en cm −1 , les nombres d’onde correspondant à ces longueurs d’onde.
b) À quelles vibrations correspondent ces nombres d’onde ?
c) Pourquoi utilise-t-on le tétrachlorure de carbone comme solvant ?
Préparation de la gamme étalon.
Préparation de la solution mère : n−hexadécane (m = 0,375 g), iso-octane (m = 0,375 g),
toluène (m = 0,250 g) dans une fiole d’un litre avec CCl 4 comme solvant.
Par dilution de la solution mère, on prépare une gamme de solutions étalons de concentrations en hydrocarbures totaux égales à 0, 1, 2, 5, 10, 20, 50 mg ·L −1 .
Pour chaque solution, on mesure les absorbances aux quatre longueurs d’onde d’étude et on
en fait la somme. On obtient les résultats suivants :
C( mg·L −1 ) 0
1
2
5
10
20
50
A (tot.)
1
0,0217 0,0445 0,1105 0,2210 0,4420 1,1068
Déterminer l’équation de la droite de régression linéaire A(tot) = f (C). Donner le coefficient de régression r .
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit