Chapitre III : Matériel et Méthodes
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5. Traitement au mercure pour l’élimination des composés soufrés :
Les sédiments marins soumis à des apports anthropiques sont essentiellement riches en
matière organique qui par leur oxydation dans des milieux anaérobies entrainent un
enrichissement du sédiment en composés soufrés.
Cette étape est primordiale lors de l’analyse des hydrocarbures par chromatographie en
phase gazeuse (CPG) parce que les composés soufrés interfèrent lors de l’analyse. En effet
deux gouttes de mercure sont ajoutées dans chaque extrait d’échantillon suivi de l’agitation du
tube pendant 3 mn. Le mercure en piégeant les composés soufrés noircit.
L’opération est répétée autant de fois que nécessaire et cela jusqu’à ce que le mercure
garde sa couleur d’origine (gris argenté) ; Puis on récupère l’échantillon dans un tube à essai.
6. Purification et fractionnement :
La phase de purification est réalisée par chromatographie liquide sur colonne ouverte
remplie de deux adsorbants : gel de silice et l’alumine pour se débarrasser des composés
organiques polaires tels que les lipides, les acides gras ainsi que toute impureté, qui peuvent
causer des interférences au moment des analyses avec les hydrocarbures.
Le matériel nécessaire :
Pour cette étape, le matériel nécessaire est le suivant :
Une burette de 50ml de contenance, 10mm de diamètre interne et munie d’un robinet
en téflon + Support à burette.
2 paires de pinces en acier inoxydable.
Laine de verre extraite.
Longue tige de verre d’environ 7.5mm de diamètre.
Becher d’environ 200ml, 50ml.
Entonnoir à liquide d’environ 4cm de diamètre supérieur.
Papier aluminium, Spatule, Balance ; Hexane.
Gel de Silice fraîchement conditionnée.
Alumine fraîchement conditionnée.
Na 2 SO 4 fraîchement conditionnée
Les étapes à suivre pour la purification :
Rincer à l’hexane, l’intérieur et l’embout d’une colonne pour chromatographie.
Découper suffisamment de laine de verre extraite pour mettre dans le bas de la
colonne, à l’aide de deux paires de pinces préalablement rincées à l’hexane.
A l’aide d’une longue tige de verre rincée à l’hexane, tasser la laine de verre dans le
bas de la colonne.
Rincer à l’hexane un entonnoir et la colonne.
Vider complétement la colonne.
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5. Traitement au mercure pour l’élimination des composés soufrés :
Les sédiments marins soumis à des apports anthropiques sont essentiellement riches en
matière organique qui par leur oxydation dans des milieux anaérobies entrainent un
enrichissement du sédiment en composés soufrés.
Cette étape est primordiale lors de l’analyse des hydrocarbures par chromatographie en
phase gazeuse (CPG) parce que les composés soufrés interfèrent lors de l’analyse. En effet
deux gouttes de mercure sont ajoutées dans chaque extrait d’échantillon suivi de l’agitation du
tube pendant 3 mn. Le mercure en piégeant les composés soufrés noircit.
L’opération est répétée autant de fois que nécessaire et cela jusqu’à ce que le mercure
garde sa couleur d’origine (gris argenté) ; Puis on récupère l’échantillon dans un tube à essai.
6. Purification et fractionnement :
La phase de purification est réalisée par chromatographie liquide sur colonne ouverte
remplie de deux adsorbants : gel de silice et l’alumine pour se débarrasser des composés
organiques polaires tels que les lipides, les acides gras ainsi que toute impureté, qui peuvent
causer des interférences au moment des analyses avec les hydrocarbures.
Le matériel nécessaire :
Pour cette étape, le matériel nécessaire est le suivant :
Une burette de 50ml de contenance, 10mm de diamètre interne et munie d’un robinet
en téflon + Support à burette.
2 paires de pinces en acier inoxydable.
Laine de verre extraite.
Longue tige de verre d’environ 7.5mm de diamètre.
Becher d’environ 200ml, 50ml.
Entonnoir à liquide d’environ 4cm de diamètre supérieur.
Papier aluminium, Spatule, Balance ; Hexane.
Gel de Silice fraîchement conditionnée.
Alumine fraîchement conditionnée.
Na 2 SO 4 fraîchement conditionnée
Les étapes à suivre pour la purification :
Rincer à l’hexane, l’intérieur et l’embout d’une colonne pour chromatographie.
Découper suffisamment de laine de verre extraite pour mettre dans le bas de la
colonne, à l’aide de deux paires de pinces préalablement rincées à l’hexane.
A l’aide d’une longue tige de verre rincée à l’hexane, tasser la laine de verre dans le
bas de la colonne.
Rincer à l’hexane un entonnoir et la colonne.
Vider complétement la colonne.