Matériels et méthodes 2018
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2.4 Broyage
A l’aide d’un broyeur électrique pourvu d’une lame inoxydable,
les échantillons lyophilisés ont été broyés pour procéder à leur
minéralisation.
on pèse les échantillons avant le broyage (après lyophilisation) et
après le broyage.
Entre station et station, il faut assurer que toute trace de poudre de
la chaire précédente a été bien éliminée et le broyeur est bien
nettoyé.
Chaque échantillon broyé et homogénéisé a été conservé dans des piluliers étiquetés muni d’un
couvercle bien serré afin d’éviter toute sorte de contamination jusqu’au moment de la
minéralisation.
2.5 La minéralisation
Procédure de prétraitement des échantillons :
La minéralisation ou l’extraction du métal total contenu dans l’échantillon, c’est une étape
primordiale pour la détermination d’éléments traces. , Elle permet de détruire la matière
organique et libérer les métaux incorporés pour obtenir des solutions contenant la teneur totale
des éléments présents dans la prise d’essai. Cette méthode précède l’analyse des métaux lourds.
Minéralisation : La digestion permet de libérer les différents métaux bio-accumulés par la
partie molle des moules par extraction et mise en solution pour faciliter le dosage par absorption
atomique.
La minéralisation a été effectuée par attaque acide à chaud et sous pression. Elle a été réalisée
selon le protocole adopté par Charlou et, al, 1983) et U.N.E.P. /I.A.E.A. (1985). Cependant,
certaines étapes sont modifiées en fonction des réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
2.5.1 Minéralisation à blanc
Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc.
On met dans chaque godet 4 ml d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 68 %.
On ferme hermétiquement les godets avec des bouchons à vis et on chauffe sur une
plaque chauffante à 120 ° C pendant 2h30mn.
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement.
On ouvre les godets et on verse les 4ml d’acide, et on rince à l’eau bi-distillée et on sèche
dans l’étuve.
Les photos sont présentées dans l’annexe N° : 1.
2.5.2 Minéralisation des échantillons
Selon le protocole décrit par l’AIEA (1998), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante dans un
godet en téflon.
On pèse environ 0.5 g de moule lyophilisé et broyé. On y ajoute 5 ml de HNO3 puis on
ferme hermétiquement les godets.
On laisse les échantillons à température ambiante une nuit, afin d’éviter un début de
réaction trop brusque (minéralisation à froid) puis on les met sur plaque chauffante à
120°C pendant 2h30min. On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de
Figure 21: Photo montre le matériel
utilisé lors de broyage.
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2.4 Broyage
A l’aide d’un broyeur électrique pourvu d’une lame inoxydable,
les échantillons lyophilisés ont été broyés pour procéder à leur
minéralisation.
on pèse les échantillons avant le broyage (après lyophilisation) et
après le broyage.
Entre station et station, il faut assurer que toute trace de poudre de
la chaire précédente a été bien éliminée et le broyeur est bien
nettoyé.
Chaque échantillon broyé et homogénéisé a été conservé dans des piluliers étiquetés muni d’un
couvercle bien serré afin d’éviter toute sorte de contamination jusqu’au moment de la
minéralisation.
2.5 La minéralisation
Procédure de prétraitement des échantillons :
La minéralisation ou l’extraction du métal total contenu dans l’échantillon, c’est une étape
primordiale pour la détermination d’éléments traces. , Elle permet de détruire la matière
organique et libérer les métaux incorporés pour obtenir des solutions contenant la teneur totale
des éléments présents dans la prise d’essai. Cette méthode précède l’analyse des métaux lourds.
Minéralisation : La digestion permet de libérer les différents métaux bio-accumulés par la
partie molle des moules par extraction et mise en solution pour faciliter le dosage par absorption
atomique.
La minéralisation a été effectuée par attaque acide à chaud et sous pression. Elle a été réalisée
selon le protocole adopté par Charlou et, al, 1983) et U.N.E.P. /I.A.E.A. (1985). Cependant,
certaines étapes sont modifiées en fonction des réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
2.5.1 Minéralisation à blanc
Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc.
On met dans chaque godet 4 ml d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 68 %.
On ferme hermétiquement les godets avec des bouchons à vis et on chauffe sur une
plaque chauffante à 120 ° C pendant 2h30mn.
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement.
On ouvre les godets et on verse les 4ml d’acide, et on rince à l’eau bi-distillée et on sèche
dans l’étuve.
Les photos sont présentées dans l’annexe N° : 1.
2.5.2 Minéralisation des échantillons
Selon le protocole décrit par l’AIEA (1998), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante dans un
godet en téflon.
On pèse environ 0.5 g de moule lyophilisé et broyé. On y ajoute 5 ml de HNO3 puis on
ferme hermétiquement les godets.
On laisse les échantillons à température ambiante une nuit, afin d’éviter un début de
réaction trop brusque (minéralisation à froid) puis on les met sur plaque chauffante à
120°C pendant 2h30min. On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de
Figure 21: Photo montre le matériel
utilisé lors de broyage.