Chapitre 3 :
Matériels et méthodes
35
La minéralisation a été effectuée à partir d'une plaque chauffante à une température de 120 °C
pendant 2h30min.
On met la prise d'essai (0.5 g) avec précaution dans des godets en téflon puis on rajoute 1.5 ml
d'acide Nitrique supra pur à 69 % plus 4.5 ml d’acide chlorhydrique, On laisse reposer toute
une nuit jusqu'à la dissolution de l'échantillon avant la minéralisation. Puis on met les godets
sur la plaque chauffante à une température de 120 °C pendant 2h30min.
Puis on récupère le minéralisât dans des tubes coniques jaugée de 50 ml que l'on complète
avec de l’eau ultra pure avec agitation, puis le conserve à une T° de 4°C.
Parfois on met les échantillons dans un bain à ultras son ou on les filtre si nécessaire.
Il est essentiel de procéder à la même opération pour l’échantillon d’inter calibration mais
avec une prise de 0.25 g.
2.4. Dosage des éléments traces métalliques par la Spectroscopie d’absorption atomique
2.4.1. Principe
Le principe consiste à aspirer l'échantillon sous forme liquide dans une flamme à une
température de l'ordre de 1 700 à 2 550 °C, de sorte qu’il se forme une vapeur atomique
(atomes neutres, libres et a l'état fondamental). On irradie cette vapeur avec une lampe
spectrale à cathode creuse. Ces lampes émettent des raies de transition des atomes recherchés.
Seuls les atomes recherchés absorbent la radiation excitatrice. Ce qui nous permet de lier
l'absorption lumineuse à la concentration des atomes étudiées. Cependant il y a toujours une
absorption non spécifique si minime soit-elle. Cette dernière est significativement diminuée
par l'emploi d'une lampe au Deutérium (correcteur de bruit de fond). En plus de la simple
dilution ou de la minéralisation par voie humide souvent décrite, on préconise l’utilisation
d’une solution de modificateur de matrice qui permet de transformer l’élément à doser en ses
formes les plus stable thermiquement : composés oxydes, formes réduites ou phosphates, ...
La formation des atomes neutres est réalisée par la vaporisation et l'atomisation dans une
flamme air-acétylène.
L’analyse des éléments traces dans le sédiment de Sebaou a été réalisé au niveau de
laboratoire de Sidi Fredj avec préparation des différents standards.
2.4.2. La spectrométrie d’absorption atomique
La spectrométrie d’absorption atomique est une méthode d’analyse quantitative qui permet de
doser les d’éléments chimiques à l’état de traces. Elle permet d’analyser directement des eaux
exemptes de particules après une simple acidification. L’analyse est basée sur la mesure de
l’absorption d’une onde électromagnétique par un atome lorsqu’il est éclairé par une source
lumineuse de longueur d’onde spécifique.
Le spectromètre utilisé est un « Polarized Zeeman Z-5000 » à flamme air acétylène.
Les solutions pour l’étalonnage ont été préparées selon la norme à partir de la solution mère à
1kg/l. Les concentrations des solutions filles varient selon l’élément qu’on veut l’analyser.
2.4.3. Lecture par SAA
Le dosage des éléments traces est réalisé par la spectrométrie d’absorption atomique avec
flamme (SAA). Une solution contenant l’élément métallique à doser est injectée dans une
flamme dans laquelle les éléments tendent à rester à l’état fondamental. Une radiation de
longueur d’onde caractéristique de l’élément à doser provenant à une lampe à cathode creuse
est émise à travers la flamme. En absorbant cette énergie est mesurée par un
Matériels et méthodes
35
La minéralisation a été effectuée à partir d'une plaque chauffante à une température de 120 °C
pendant 2h30min.
On met la prise d'essai (0.5 g) avec précaution dans des godets en téflon puis on rajoute 1.5 ml
d'acide Nitrique supra pur à 69 % plus 4.5 ml d’acide chlorhydrique, On laisse reposer toute
une nuit jusqu'à la dissolution de l'échantillon avant la minéralisation. Puis on met les godets
sur la plaque chauffante à une température de 120 °C pendant 2h30min.
Puis on récupère le minéralisât dans des tubes coniques jaugée de 50 ml que l'on complète
avec de l’eau ultra pure avec agitation, puis le conserve à une T° de 4°C.
Parfois on met les échantillons dans un bain à ultras son ou on les filtre si nécessaire.
Il est essentiel de procéder à la même opération pour l’échantillon d’inter calibration mais
avec une prise de 0.25 g.
2.4. Dosage des éléments traces métalliques par la Spectroscopie d’absorption atomique
2.4.1. Principe
Le principe consiste à aspirer l'échantillon sous forme liquide dans une flamme à une
température de l'ordre de 1 700 à 2 550 °C, de sorte qu’il se forme une vapeur atomique
(atomes neutres, libres et a l'état fondamental). On irradie cette vapeur avec une lampe
spectrale à cathode creuse. Ces lampes émettent des raies de transition des atomes recherchés.
Seuls les atomes recherchés absorbent la radiation excitatrice. Ce qui nous permet de lier
l'absorption lumineuse à la concentration des atomes étudiées. Cependant il y a toujours une
absorption non spécifique si minime soit-elle. Cette dernière est significativement diminuée
par l'emploi d'une lampe au Deutérium (correcteur de bruit de fond). En plus de la simple
dilution ou de la minéralisation par voie humide souvent décrite, on préconise l’utilisation
d’une solution de modificateur de matrice qui permet de transformer l’élément à doser en ses
formes les plus stable thermiquement : composés oxydes, formes réduites ou phosphates, ...
La formation des atomes neutres est réalisée par la vaporisation et l'atomisation dans une
flamme air-acétylène.
L’analyse des éléments traces dans le sédiment de Sebaou a été réalisé au niveau de
laboratoire de Sidi Fredj avec préparation des différents standards.
2.4.2. La spectrométrie d’absorption atomique
La spectrométrie d’absorption atomique est une méthode d’analyse quantitative qui permet de
doser les d’éléments chimiques à l’état de traces. Elle permet d’analyser directement des eaux
exemptes de particules après une simple acidification. L’analyse est basée sur la mesure de
l’absorption d’une onde électromagnétique par un atome lorsqu’il est éclairé par une source
lumineuse de longueur d’onde spécifique.
Le spectromètre utilisé est un « Polarized Zeeman Z-5000 » à flamme air acétylène.
Les solutions pour l’étalonnage ont été préparées selon la norme à partir de la solution mère à
1kg/l. Les concentrations des solutions filles varient selon l’élément qu’on veut l’analyser.
2.4.3. Lecture par SAA
Le dosage des éléments traces est réalisé par la spectrométrie d’absorption atomique avec
flamme (SAA). Une solution contenant l’élément métallique à doser est injectée dans une
flamme dans laquelle les éléments tendent à rester à l’état fondamental. Une radiation de
longueur d’onde caractéristique de l’élément à doser provenant à une lampe à cathode creuse
est émise à travers la flamme. En absorbant cette énergie est mesurée par un