Chapitre 3 :
Matériels et méthodes
34
2.3. Minéralisation ou digestion des échantillons de sédiments pour l’extraction des
éléments traces métalliques
Les échantillons de sédiments séchés et homogénéisés (pour avoir une meilleure réparation
des éléments métalliques) ont subi une digestion a l’eau régale (aqua regia) : (mélange de trois
volumes d’acide chlorhydrique concentré et d’un volume d’acide nitrique concentré. Les
alchimistes ont appelé ce mélange « eau régale » (c’est - à dire royale) pour ses propriétés : il
dissout en effet l’Or et d’autres métaux dits nobles), sur une plaque chauffante dans des
godets en téflons préalablement lavés à l’acide nitrique. Les étapes dans l’ordre ont
commencé par :
2.3.1. Préparation de l’eau régale pour l’extraction des échantillons (aqua regia)
Toutes les solutions ont été préparées avec de l’eau ultra-pure et tout le matériel a été lavé
avec de HNO3 à 10 % et rincé à l’eau ultra-pure pour minimiser toutes contaminations
extérieures. Un volume d’eau régale a été préparé à tous les échantillons, un blanc nous
servant de référence. L’extraction à l’eau régale est préconisée pour notre type d’analyse
(détermination de Fe, Zn, Cu, Mn) par les normes de l’I.A.E. A (1985). La solution utilisée est
un mélange HNO3 (69%) et HCL (37%) dans les proportions 1v/3v.
-L’HCL concentré est un excellent solvant pour les échantillons inorganiques mais n’a qu’une
application limitée pour décomposer les matières organiques, il est largement utilisé pour
dissoudre de nombreux oxydes métalliques ainsi que les métaux plus oxydables que
l’hydrogène.
-L’HNO3 concentrée est un oxydant puissant qui dissout tous les métaux usuels. Chaud, seul
ou en combinaison avec d’autre agents acides et oxydants (HCL), il est largement utilisé pour
décomposer les échantillons organiques avant d’en déterminer la teneur en traces métalliques.
Comme la majeure partie des techniques d’analyses disponibles exigent forcement
l’introduction de l’échantillon en état liquide, il est généralement nécessaire d’effectuer
préalablement une digestion de l’échantillon pour dissoudre les métaux présents dans le
sédiment. Cette digestion s’effectue par voie humide à travers l’utilisation d’un mélange
d’acides (Kebbekus,2003).
2.3.2. Principe de la digestion ou de la minéralisation
La minéralisation est une opération d’extraction et de solubilisation des métaux lourds après
décomposition des échantillons qui s’effectue :
En milieu acide : l’opérateur doit nécessairement manipuler sous une hôte aspirante et
se munir du matériel de protection adéquat (masque à gaz, et gants).
2.3.3. La minéralisation à blanc
C’est une opération qui permette de nettoyer les godets en téflon sans mettre l’échantillon ;
pour le faire on introduire 4ml d’acide nitrique, et bien fermer les godets avec les pinces.
Placer les godets sur une plaque chauffante à 120°C pendant 2heures 30 min. Après les avoir
retirés et laisser refroidir, rincer avec l’eau bi-distillé, et séchage à l’étuve à 55°C.
2.3.4. Minéralisation de l’échantillon
Cette étape doit permettre l'élimination des matières organiques tout en stabilisant l’analyte.
Matériels et méthodes
34
2.3. Minéralisation ou digestion des échantillons de sédiments pour l’extraction des
éléments traces métalliques
Les échantillons de sédiments séchés et homogénéisés (pour avoir une meilleure réparation
des éléments métalliques) ont subi une digestion a l’eau régale (aqua regia) : (mélange de trois
volumes d’acide chlorhydrique concentré et d’un volume d’acide nitrique concentré. Les
alchimistes ont appelé ce mélange « eau régale » (c’est - à dire royale) pour ses propriétés : il
dissout en effet l’Or et d’autres métaux dits nobles), sur une plaque chauffante dans des
godets en téflons préalablement lavés à l’acide nitrique. Les étapes dans l’ordre ont
commencé par :
2.3.1. Préparation de l’eau régale pour l’extraction des échantillons (aqua regia)
Toutes les solutions ont été préparées avec de l’eau ultra-pure et tout le matériel a été lavé
avec de HNO3 à 10 % et rincé à l’eau ultra-pure pour minimiser toutes contaminations
extérieures. Un volume d’eau régale a été préparé à tous les échantillons, un blanc nous
servant de référence. L’extraction à l’eau régale est préconisée pour notre type d’analyse
(détermination de Fe, Zn, Cu, Mn) par les normes de l’I.A.E. A (1985). La solution utilisée est
un mélange HNO3 (69%) et HCL (37%) dans les proportions 1v/3v.
-L’HCL concentré est un excellent solvant pour les échantillons inorganiques mais n’a qu’une
application limitée pour décomposer les matières organiques, il est largement utilisé pour
dissoudre de nombreux oxydes métalliques ainsi que les métaux plus oxydables que
l’hydrogène.
-L’HNO3 concentrée est un oxydant puissant qui dissout tous les métaux usuels. Chaud, seul
ou en combinaison avec d’autre agents acides et oxydants (HCL), il est largement utilisé pour
décomposer les échantillons organiques avant d’en déterminer la teneur en traces métalliques.
Comme la majeure partie des techniques d’analyses disponibles exigent forcement
l’introduction de l’échantillon en état liquide, il est généralement nécessaire d’effectuer
préalablement une digestion de l’échantillon pour dissoudre les métaux présents dans le
sédiment. Cette digestion s’effectue par voie humide à travers l’utilisation d’un mélange
d’acides (Kebbekus,2003).
2.3.2. Principe de la digestion ou de la minéralisation
La minéralisation est une opération d’extraction et de solubilisation des métaux lourds après
décomposition des échantillons qui s’effectue :
En milieu acide : l’opérateur doit nécessairement manipuler sous une hôte aspirante et
se munir du matériel de protection adéquat (masque à gaz, et gants).
2.3.3. La minéralisation à blanc
C’est une opération qui permette de nettoyer les godets en téflon sans mettre l’échantillon ;
pour le faire on introduire 4ml d’acide nitrique, et bien fermer les godets avec les pinces.
Placer les godets sur une plaque chauffante à 120°C pendant 2heures 30 min. Après les avoir
retirés et laisser refroidir, rincer avec l’eau bi-distillé, et séchage à l’étuve à 55°C.
2.3.4. Minéralisation de l’échantillon
Cette étape doit permettre l'élimination des matières organiques tout en stabilisant l’analyte.