Chapitre IV
Matériel et méthodes d’analyse
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d. Concentration des extraits et traitement au mercure
 À la fin de l’extraction, récupérer le volume extrait et le concentrer à l’évaporateur rotatif
jusqu’à atteindre un volume de 10 ml. À 40 °C et 1,5 𝑏𝑎𝑟 afin d’éliminer le maximum de
solvants extrait de l’opération précédente.
 Mettre le volume récupéré dans des tubes à essaies.
 Traiter l’échantillon par le mercure en ajoutant quelques gouttes de mercure sous hotte à flux
laminaire, afin d’éliminer les éléments soufrés, car leurs présence interfère lors de l’analyse
des hydrocarbures.
 Agiter après chaque addition du mercure à l’échantillon, et attendre quelques minutes pour
que le mercure piège le souffre se décante. Récupérer le surnageant sans toucher le fond du
tube à essai à l’aide d’une pipette munie d’une pro pipette.
 Répéter la manipulation jusqu’à ce que le trouble noir des éléments soufrés disparaisse et le
mercure se remet à sa couleur d’origine.
 Concentrer le reste de l’échantillon sous jet d’azote, pour éliminer toute trace d’hexane
jusqu’à atteindre un volume de 2 ml.
Figure 18 : Photo des étapes de l’extraction, concentration et traitement au mercure
e. Fractionnement et Purification
1. Purification
 La colonne chromatographique doit etre conditionnée auparavant.
 Rincer la colonne avec de l’hexane.
 Couper la laine de verre à l’aide de deux pinces et faire l’introduire l’aide d’une tige.
 Ajouter quelques millilitres d’hexane dans la colonne à l’aide d’un entonnoir pour vérifier
si le solvant passe par l’embout de la colonne et le laisser couler.