Chapitre IV
Matériel et méthodes d’analyse
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a. Lyophilisation
Cette étape se repose à mettre les échantillons congelés dans le lyophilisateur pendant 48 h
à
-50 °C et sous pression de 10
−1
bar. La lyophilisation consiste à éliminer l’eau de
l’échantillon par une sublimation, ce dernier est soumis à une très basse température et une
basse pression (-50°C 10
−1 bar) pendant 48 h dans un lyophilisateur.
b. Le broyage
Les échantillons lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine conditionné au
préalable pour chaque utilisation. Le conditionnement se fait comme suit :
 Lavage avec le détergent,
 Rinçage avec l’eau de robinet puis avec l’eau bi distillée,
 Séchage à l’étuve à 120 °C.
 Conditionnement avec l’acétone puis l’hexane.
 Deuxième séchage à l’étuve.
Le broyage a pour but d’homogénéiser l’échantillon sans appliquer une force physique sur
ce dernier. L’échantillon est remis ensuite dans le pilulier en verre et conservé.
c. L’extraction des hydrocarbures
 L’extraction se fait par un extracteur soxhlet, à l’aide d’une cartouche préalablement
conditionnée.
Remarque : Une extraction à blanc se fait auparavant pour les cartouches en cellulose ainsi
que pour les produits suivants : Gel de silice, Alumine, Na2SO4, la laine de verre pendant
4 h au minimum.
 Peser 5g de sédiment lyophilisé et homogénéisé, et le mettre dans la cartouche en cellulose
 Mettre 1 g de Na2SO4 dans la cartouche.
 Ajouter dans l’extracteur un mélange composé de solvants : hexane et dichlorométhane dans
des proportions égales en volume afin de permettre l’extraction des hydrocarbures (150 ml
de mélange est nécessaire pour chaque échantillon)
 Introduire les grains de bowling chips dans le ballon afin d’avoir une bonne ébullition
 Faire une extraction en parallèle d’un blanc de procédure pour chaque série.
(3 échantillons et un blanc).
 L’extraction dure 8 heures pour chaque série.