Deuxième partie
Matériel et méthodes
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4.2.1 Mode opératoire :
La minéralisation est une étape importante pour la détermination d’éléments traces, elle
permet de détruire la matière organique et d’obtenir des solutions contenant la teneur totale
des éléments présents dans la prise d’essai. Cependant, l’extraction doit être réalisée d’une
telle manière que l’analyte est séparé de sa matrice sans perte ni contamination, ni destruction
de la structure moléculaire de l’analyte.
4.2.1.1 Préparation du matériel :
Les bombes en Téflon destinées à la minéralisation, de même que les tubes de
récupération/dilution doivent être nettoyés par immersion prolongée dans une solution acide :
immersion pendant 3 jours dans l’acide nitrique à 50 % et à 40°C, rinçage à l’eau dé-ionisée,
immersion 3 jours dans l’acide nitrique à 10 %, rinçage à l’eau dé-ionisée. Les bombes et les
tubes sont ensuite séchés en étuve propre et emballés dans des sacs en polyéthylène.
Figure2.25 : Bombes à téflon destinées à la minéralisation.
4.2.1.2 Minéralisation à blanc :
Dans chaque bombe en Téflon, ajouter 4 ml d’acide nitrique à l’aide d’un distributeur
(Annexe 2), fermer les bombes et laisser reposer quelques minutes à une température
ambiante. Placer ensuite les bombes fermées dans un bloc chauffant, et chauffer à 120°C
pendant 2 h 30 min. Laisser refroidir les bombes maintenues fermées durant quelques
minutes, puis rincer délicatement avec de l’eau distillée. Les bombes sont ensuite transférées
et séchées dans l’étuve à 50°C.
4.2.1.3 Minéralisation des échantillons :
Dans chaque bombe en Téflon, peser avec précision environ 70 mg de cendres. Ajouter 5
ml d’acide nitrique à l’aide d’un distributeur à chaque bombe, fermer les bombes et laisser
reposer une nuit à température ambiante.