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13 • Méthodes de diffraction sur poudres
Pour les textures de fibres, les cristallites ont une de leurs rangées [uvw] orientée
dans une direction commune (axe de fibre). Le diagramme de diffraction obtenu est
intermédiaire entre un diagramme de cristal tournant autour de la rangée [uvw] et
un diagramme de poudre (anneaux d’intensité uniforme) : on observe des anneaux
avec des renforcements en arcs, centrés sur les points ou on observerait les taches de
cristal tournant.
Pour les textures en feuillets, les cristallites ont tendance à avoir les normales aux
plans des feuillets orientées dans la même direction : seules les réflexions qui correspondent aux plans des feuillets apparaissent sur le cliché [raies 00 pour des plans
(001)]
13.6.5 Étude de transitions de phase
Si le porte-échantillon est muni d’un dispositif de régulation de température, il est
possible d’étudier avec cette méthode les transitions de phase structurale.
S’il y a apparition dans le milieu cristallin d’une nouvelle périodicité, multiple de
la périodicité initiale, il apparaît dans le diagramme des nouvelles raies de diffraction
dites raies de surstructure. Si pour une famille de plans réticulaire (hkl) l’équidistance d hkl devient n · d hkl le paramètre réciproque N
∗
hkl devient N
∗
hkl /n.
Si la transition de phase se traduit par un abaissement de symétrie on peut observer
une levée de dégénérescence pour certaines raies de diffraction. Par exemple, lors
d’une transition cubique ⇔ tétragonal une raie cubique (100) de multiplicité égale
à 6 éclate en deux composantes : une raie (001) de multiplicité 2 et une raie (100)
de multiplicité 4. L’analyse de ces éclatement permet de préciser la filiation entre les
groupes des différentes phases.
La méthode permet également l’étude des transitions ordre-désordre.
Considérons, par exemple, l’alliage AuCu 3 qui présente une telle transition. Dans
la phase désordonnée obtenue par une trempe du composé à une température supérieure à 425 ◦ C, la répartition des atomes est aléatoire. La figure de diffraction est
identique à celle d’un cristal ayant le même réseau (P en l’occurrence) et un seul type
d’atome C. Si f A et f B désignent les facteurs de diffusion atomique des constituants
A et B qui sont présents dans les proportions p A et p B (p A + p B = 1), le facteur de
diffusion atomique de l’atome unique fictif C est (p A · f A + p B · f B ).
Dans cette phase désordonnée, on peut considérer que des atomes fictifs
C = [1/4Au + 3/4Cu] occupent les sites 0, 0, 0 ; ½, ½, 0 ; ½, 0, ½ et 0, ½, ½.
Dans la phase ordonnée, obtenue par recuit, les positions atomiques sont :
Au en 0, 0, 0 ; Cu en ½, ½, 0 ; ½, 0, ½ et 0, ½, ½.
Les facteurs de structure des raies de diffraction sont donc :
pour h, k, l de même parité :
(F hkl ) Ord = f Au + 3 · f Cu
(F hkl ) Des = f Au + 3 · f Cu
13 • Méthodes de diffraction sur poudres
Pour les textures de fibres, les cristallites ont une de leurs rangées [uvw] orientée
dans une direction commune (axe de fibre). Le diagramme de diffraction obtenu est
intermédiaire entre un diagramme de cristal tournant autour de la rangée [uvw] et
un diagramme de poudre (anneaux d’intensité uniforme) : on observe des anneaux
avec des renforcements en arcs, centrés sur les points ou on observerait les taches de
cristal tournant.
Pour les textures en feuillets, les cristallites ont tendance à avoir les normales aux
plans des feuillets orientées dans la même direction : seules les réflexions qui correspondent aux plans des feuillets apparaissent sur le cliché [raies 00 pour des plans
(001)]
13.6.5 Étude de transitions de phase
Si le porte-échantillon est muni d’un dispositif de régulation de température, il est
possible d’étudier avec cette méthode les transitions de phase structurale.
S’il y a apparition dans le milieu cristallin d’une nouvelle périodicité, multiple de
la périodicité initiale, il apparaît dans le diagramme des nouvelles raies de diffraction
dites raies de surstructure. Si pour une famille de plans réticulaire (hkl) l’équidistance d hkl devient n · d hkl le paramètre réciproque N
∗
hkl devient N
∗
hkl /n.
Si la transition de phase se traduit par un abaissement de symétrie on peut observer
une levée de dégénérescence pour certaines raies de diffraction. Par exemple, lors
d’une transition cubique ⇔ tétragonal une raie cubique (100) de multiplicité égale
à 6 éclate en deux composantes : une raie (001) de multiplicité 2 et une raie (100)
de multiplicité 4. L’analyse de ces éclatement permet de préciser la filiation entre les
groupes des différentes phases.
La méthode permet également l’étude des transitions ordre-désordre.
Considérons, par exemple, l’alliage AuCu 3 qui présente une telle transition. Dans
la phase désordonnée obtenue par une trempe du composé à une température supérieure à 425 ◦ C, la répartition des atomes est aléatoire. La figure de diffraction est
identique à celle d’un cristal ayant le même réseau (P en l’occurrence) et un seul type
d’atome C. Si f A et f B désignent les facteurs de diffusion atomique des constituants
A et B qui sont présents dans les proportions p A et p B (p A + p B = 1), le facteur de
diffusion atomique de l’atome unique fictif C est (p A · f A + p B · f B ).
Dans cette phase désordonnée, on peut considérer que des atomes fictifs
C = [1/4Au + 3/4Cu] occupent les sites 0, 0, 0 ; ½, ½, 0 ; ½, 0, ½ et 0, ½, ½.
Dans la phase ordonnée, obtenue par recuit, les positions atomiques sont :
Au en 0, 0, 0 ; Cu en ½, ½, 0 ; ½, 0, ½ et 0, ½, ½.
Les facteurs de structure des raies de diffraction sont donc :
pour h, k, l de même parité :
(F hkl ) Ord = f Au + 3 · f Cu
(F hkl ) Des = f Au + 3 · f Cu