12.7 Goniomètre à 4 cercles
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principe les rotations x et F suffisent pour placer un nœud réciproque dans le plan
équatorial en position de diffraction. Mais à cause des problèmes d’encombrement
stérique, la rotation v est indispensable. Les 4 mouvements sont commandés par des
moteurs pilotés par le programme informatique de gestion de l’appareil.
Un autre type de goniomètre ( figure 12.11) est aussi utilisé (géométrie kappa). La
fabrication de ce modèle est plus simple et il y a plus de place disponible pour placer
un système de régulation thermique de l’échantillon.
Figure 12.11
La démarche suivie lors de l’étude d’un cristal avec ces dispositifs comporte les
étapes suivantes :
– collage de l’échantillon sur la tête goniométrique et centrage optique dans le faisceau,
– recherche aléatoire de taches de diffraction. À partir des données collectées on
détermine l’orientation du cristal dans le repère du laboratoire (matrice d’orientation)
½ et on fait une estimation des paramètres de maille,
– affinement des paramètres de la maille. Les valeurs calculées dans l’étape précédente permettent de définir a priori les directions de diffraction. Les directions calculées pour des valeurs importantes de u et pour un nombre convenable de taches
sont testées et affinées. À la fin de l’opération on dispose de valeurs précises des
paramètres de maille et de la matrice d’orientation,
– enregistrement de l’intensité des taches de diffraction.
Quand les paramètres de maille et la matrice d’orientation sont connus, il est possible de calculer les valeurs de F, x, v et u pour lesquelles un nœud hkl particulier
est en position de diffraction. On enregistre, dans la phase d’acquisition, l’intensité
de quelques milliers de taches.
Dans cette technique, on procède à l’enregistrement des intensités tache après
tache. Elle n’est donc pas adaptée à l’étude des matériaux qui sont dégradés par
les rayons X comme les protéines.
1. Pour une étude détaillée, on peut consulter les Tables Internationales.
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principe les rotations x et F suffisent pour placer un nœud réciproque dans le plan
équatorial en position de diffraction. Mais à cause des problèmes d’encombrement
stérique, la rotation v est indispensable. Les 4 mouvements sont commandés par des
moteurs pilotés par le programme informatique de gestion de l’appareil.
Un autre type de goniomètre ( figure 12.11) est aussi utilisé (géométrie kappa). La
fabrication de ce modèle est plus simple et il y a plus de place disponible pour placer
un système de régulation thermique de l’échantillon.
Figure 12.11
La démarche suivie lors de l’étude d’un cristal avec ces dispositifs comporte les
étapes suivantes :
– collage de l’échantillon sur la tête goniométrique et centrage optique dans le faisceau,
– recherche aléatoire de taches de diffraction. À partir des données collectées on
détermine l’orientation du cristal dans le repère du laboratoire (matrice d’orientation)
½ et on fait une estimation des paramètres de maille,
– affinement des paramètres de la maille. Les valeurs calculées dans l’étape précédente permettent de définir a priori les directions de diffraction. Les directions calculées pour des valeurs importantes de u et pour un nombre convenable de taches
sont testées et affinées. À la fin de l’opération on dispose de valeurs précises des
paramètres de maille et de la matrice d’orientation,
– enregistrement de l’intensité des taches de diffraction.
Quand les paramètres de maille et la matrice d’orientation sont connus, il est possible de calculer les valeurs de F, x, v et u pour lesquelles un nœud hkl particulier
est en position de diffraction. On enregistre, dans la phase d’acquisition, l’intensité
de quelques milliers de taches.
Dans cette technique, on procède à l’enregistrement des intensités tache après
tache. Elle n’est donc pas adaptée à l’étude des matériaux qui sont dégradés par
les rayons X comme les protéines.
1. Pour une étude détaillée, on peut consulter les Tables Internationales.