CHAPITRE 5 - MÉTHODES D’ANALYSE DE L’INGÉNIEUR DES SURFACES
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de l’ordre de 3d. On voit donc qu’un pic Auger de 50 eV sera caractéristique du
premier nanomètre en surface d u n matériau tandis qu’un électron de 1 keV
pourra provenir des trois premiers nanomètres.
La spectroscopie Auger est donc sensible à l’extrême surface. Quelques
conséquences pratiques doivent être tirées de ces données fondamentales :
1. un échantillon vierge de tout traitement possède une couche superficielle de
contamination (oxyde natif, dépôt de substances organiques provenant de
notre environnement ou des manipulations) dont l’épaisseur est généralement supérieure à la profondeur analysée par spectrométrie Auger. En ingénierie des surfaces, l’analyse de cette région peut être très importante. Si on
veut en plus accéder par AES aux caractéristiques intrinsèques d’un matériau, il faudra pratiquer un nettoyage de sa surface par bombardement
ionique, ou créer par fracture ou par clivage une surface fraîche, spécifique
du matériau.
2. une surface caractéristique du matériau étant ainsi obtenue, on se rappelle
qu’il ne sera possible de la conserver sans altération pour la durée usuelle
d’une étude (quelques minutes à quelques heures), que si l’expérience est
entièrement réalisée sous ultravide ( p c
I1 existe différentes possibilités pour jouer sur la profondeur analysée en AES.
L a première revient, pour u n élément donné, à considérer deux transitions
d’énergies suffisamment différentes pour que les d mis en jeu et, par voie de
conséquence, les profondeurs analysées soient différentes. Ainsi dans le cas du
silicium, on peut choisir de travailler avec les pics Auger Caractéristiques des
transitions KLL (Ecin = 1 600 eV) ou L W (Eci,, = 90 eV) qui intègrent des informations respectivement sur 4 et l ,5 nm.
Une autre méthode consiste à pratiquer une analyse angulaire, c’est-à-dire à
attaquer avec le faisceau sonde ou à recueillir les électrons émis sous une incidence plus ou moins rasante par rapport à la surface de l’échantillon.
I1 est enfin possible de faire appel à des techniques de profilage en profondeur
(depth profiiing) qui se fondent sur une abrasion ionique qui décape graduellement la surface. Les vitesses de décapage étant de quelques nanomètres par
minute, on comprend que ce profilage est très lent et qu’il ne peut être utilisé que
dans des cas spécifiques d’analyse. On utilisera plutôt d’autres techniques telles
que la spectrométrie de masse d’ions secondaires (SIMS), la spectroscopie de
décharge luminescente (SDL) ou la diffusion Rutherford (RBS) pour procéder à
l’étude de tels profils.
mbar).
6.1.4. Les informations quantitatives en AES
En première approximation, l’intensité d’un pic Auger spécifique d’un élément
situé dans un environnement chimique donné est une fonction du nombre
d’atomes de cet élément se trouvant dans le volume analysé, pourvu que les
conditions expérimentales (énergie incidente, intensité incidente, angle d’incidence.. .) soient fixées.
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de l’ordre de 3d. On voit donc qu’un pic Auger de 50 eV sera caractéristique du
premier nanomètre en surface d u n matériau tandis qu’un électron de 1 keV
pourra provenir des trois premiers nanomètres.
La spectroscopie Auger est donc sensible à l’extrême surface. Quelques
conséquences pratiques doivent être tirées de ces données fondamentales :
1. un échantillon vierge de tout traitement possède une couche superficielle de
contamination (oxyde natif, dépôt de substances organiques provenant de
notre environnement ou des manipulations) dont l’épaisseur est généralement supérieure à la profondeur analysée par spectrométrie Auger. En ingénierie des surfaces, l’analyse de cette région peut être très importante. Si on
veut en plus accéder par AES aux caractéristiques intrinsèques d’un matériau, il faudra pratiquer un nettoyage de sa surface par bombardement
ionique, ou créer par fracture ou par clivage une surface fraîche, spécifique
du matériau.
2. une surface caractéristique du matériau étant ainsi obtenue, on se rappelle
qu’il ne sera possible de la conserver sans altération pour la durée usuelle
d’une étude (quelques minutes à quelques heures), que si l’expérience est
entièrement réalisée sous ultravide ( p c
I1 existe différentes possibilités pour jouer sur la profondeur analysée en AES.
L a première revient, pour u n élément donné, à considérer deux transitions
d’énergies suffisamment différentes pour que les d mis en jeu et, par voie de
conséquence, les profondeurs analysées soient différentes. Ainsi dans le cas du
silicium, on peut choisir de travailler avec les pics Auger Caractéristiques des
transitions KLL (Ecin = 1 600 eV) ou L W (Eci,, = 90 eV) qui intègrent des informations respectivement sur 4 et l ,5 nm.
Une autre méthode consiste à pratiquer une analyse angulaire, c’est-à-dire à
attaquer avec le faisceau sonde ou à recueillir les électrons émis sous une incidence plus ou moins rasante par rapport à la surface de l’échantillon.
I1 est enfin possible de faire appel à des techniques de profilage en profondeur
(depth profiiing) qui se fondent sur une abrasion ionique qui décape graduellement la surface. Les vitesses de décapage étant de quelques nanomètres par
minute, on comprend que ce profilage est très lent et qu’il ne peut être utilisé que
dans des cas spécifiques d’analyse. On utilisera plutôt d’autres techniques telles
que la spectrométrie de masse d’ions secondaires (SIMS), la spectroscopie de
décharge luminescente (SDL) ou la diffusion Rutherford (RBS) pour procéder à
l’étude de tels profils.
mbar).
6.1.4. Les informations quantitatives en AES
En première approximation, l’intensité d’un pic Auger spécifique d’un élément
situé dans un environnement chimique donné est une fonction du nombre
d’atomes de cet élément se trouvant dans le volume analysé, pourvu que les
conditions expérimentales (énergie incidente, intensité incidente, angle d’incidence.. .) soient fixées.