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J. Fick et al.
taille des cristallites. Les nanocristallites sont obtenus par la réaction de l'acétate de plomb
avec du thioacétamide dans une solution de méthanol qui contient un agent de passivation de
surface. La taille des cristallites est contrôlée par la concentration de cet agent. Le sol de la
silice est obtenu par mélange de tétraéthoxysylane (TEOS) et de méthyltriéthoxysilane
(MTES) dans de l'éthanol avec de l'eau et du HCI. Les deux solutions sont mélangées et le sol
du Ti02 est ensuite ajouté. Des couches minces sont obtenues par "dip coating" sur un substrat
en silice fondue. Un traitement thermique à 300" C pendant une heure sous atmosphère
d'azote assure l'évacuation des solvants et la densification de la couche. Pour obtenir des
couches minces d'une épaisseur d'environ 1 pm, le dépôt successif de 4 à 6 couches est
nécessaire. Des couches minces de 70 mol% Si02 et 30 mol % Ti02 dopées avec 5 à 25 mol%
PbS ont été fabriquées pour la caractérisation linéaire et non linéaire. Toutes les couches
supportent au moins un mode guidé à la longueur d'onde de mesure (1 .O64 pm).
Les spectres d'absorption linéaire des couches minces dopées avec du PbS montrent une
bande dabsorption aux alentours de 1.4 pm (figure 1). La raie d'absorption de la première
transition excitonique est visible à 1.2 pm. Cette raie peut être modélisée par un calcul qui
prend en compte l'élargissement inhomogène de la raie dû à la distribution de taille des
cristallites. Pour calculer la bande d'absorption en fonction de la taille de cristallites, nous
utilisons le modèle des bandes hyperboliques [7]. L'accord entre les courbes expérimentale et
théorique est bon (figure 1). Pour l'échantillon dopé avec 10% de PbS, nous obtenons une
taille moyenne de 5.3 nm avec une dispersion de taille de 13%. Ces valeurs sont en bon
accord avec les observations faites au microscope électronique à balayage (MEB). Cette faible
distribution de taille est obtenue grâce à la préparation séparée des cristallites et de la matrice.
1500 p u , ,
I ,. , ,, ,. , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , i 1
700
900
1100
1300
IS00
longueur d'onde (nm)
Figure 1 : Spectre d'absorption optique d'un échantillon avec 10% de PbS. Les deux courbes de la transition
excitonique correspondent à la mesure et au calcul théorique respectivement.
3. CARACTÉIUSATION NON LINÉAIRE
Les propriétés non linéaires ont été mesurées par deux méthodes différentes qui sont bien
adaptées aux mesures de couches minces : les lignes noires non linéaires (LN) et le mélange à
quatre ondes (DFWM). Les deux techniques permettent de mesurer la valeur absolue de
l'indice de réfraction non linéaire n2. Le signe de n2 peut être déterminé par les lignes noires et
le temps de réponse par le DFWM. Nous utilisons différents lasers Nd:YAG à 1.064 mm en
régime nanoseconde (LN: 10 ns/ 10 Hz) et picoseconde mono-coup (LN: 60 ps/ 10 Hz,
DFWM: 35 ps/ 5 Hz).
Pour les mesures de lignes noires non linéaires, un prisme à haut indice (SF58) est utilisé
pour coupler le faisceau laser dans les couches minces. Dans l'expérience, l'intensité réfléchie
est enregistrée en fonction de l'angle d'incidence [il]. Pour les angles de résonance, une partie
de l'énergie incidente est couplée dans le guide d'onde et nous observons une ligne noire en
J. Fick et al.
taille des cristallites. Les nanocristallites sont obtenus par la réaction de l'acétate de plomb
avec du thioacétamide dans une solution de méthanol qui contient un agent de passivation de
surface. La taille des cristallites est contrôlée par la concentration de cet agent. Le sol de la
silice est obtenu par mélange de tétraéthoxysylane (TEOS) et de méthyltriéthoxysilane
(MTES) dans de l'éthanol avec de l'eau et du HCI. Les deux solutions sont mélangées et le sol
du Ti02 est ensuite ajouté. Des couches minces sont obtenues par "dip coating" sur un substrat
en silice fondue. Un traitement thermique à 300" C pendant une heure sous atmosphère
d'azote assure l'évacuation des solvants et la densification de la couche. Pour obtenir des
couches minces d'une épaisseur d'environ 1 pm, le dépôt successif de 4 à 6 couches est
nécessaire. Des couches minces de 70 mol% Si02 et 30 mol % Ti02 dopées avec 5 à 25 mol%
PbS ont été fabriquées pour la caractérisation linéaire et non linéaire. Toutes les couches
supportent au moins un mode guidé à la longueur d'onde de mesure (1 .O64 pm).
Les spectres d'absorption linéaire des couches minces dopées avec du PbS montrent une
bande dabsorption aux alentours de 1.4 pm (figure 1). La raie d'absorption de la première
transition excitonique est visible à 1.2 pm. Cette raie peut être modélisée par un calcul qui
prend en compte l'élargissement inhomogène de la raie dû à la distribution de taille des
cristallites. Pour calculer la bande d'absorption en fonction de la taille de cristallites, nous
utilisons le modèle des bandes hyperboliques [7]. L'accord entre les courbes expérimentale et
théorique est bon (figure 1). Pour l'échantillon dopé avec 10% de PbS, nous obtenons une
taille moyenne de 5.3 nm avec une dispersion de taille de 13%. Ces valeurs sont en bon
accord avec les observations faites au microscope électronique à balayage (MEB). Cette faible
distribution de taille est obtenue grâce à la préparation séparée des cristallites et de la matrice.
1500 p u , ,
I ,. , ,, ,. , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , i 1
700
900
1100
1300
IS00
longueur d'onde (nm)
Figure 1 : Spectre d'absorption optique d'un échantillon avec 10% de PbS. Les deux courbes de la transition
excitonique correspondent à la mesure et au calcul théorique respectivement.
3. CARACTÉIUSATION NON LINÉAIRE
Les propriétés non linéaires ont été mesurées par deux méthodes différentes qui sont bien
adaptées aux mesures de couches minces : les lignes noires non linéaires (LN) et le mélange à
quatre ondes (DFWM). Les deux techniques permettent de mesurer la valeur absolue de
l'indice de réfraction non linéaire n2. Le signe de n2 peut être déterminé par les lignes noires et
le temps de réponse par le DFWM. Nous utilisons différents lasers Nd:YAG à 1.064 mm en
régime nanoseconde (LN: 10 ns/ 10 Hz) et picoseconde mono-coup (LN: 60 ps/ 10 Hz,
DFWM: 35 ps/ 5 Hz).
Pour les mesures de lignes noires non linéaires, un prisme à haut indice (SF58) est utilisé
pour coupler le faisceau laser dans les couches minces. Dans l'expérience, l'intensité réfléchie
est enregistrée en fonction de l'angle d'incidence [il]. Pour les angles de résonance, une partie
de l'énergie incidente est couplée dans le guide d'onde et nous observons une ligne noire en